Висушування і прожарювання осаду

Підсушивши фільтр з промитим осадом у сушильній шафі, переносять його в доведений до постійної маси тигель і приступають до прожарювання осаду. Тигель поміщають в фарфоровий трикутник над пальником і обвуглюють фільтр таким чином, щоб він тлів, а не горів. Після обвуглювання і озолення фільтру осад прожарюють в муфельній печі при температурі 800-900˚С до постійної маси. Тигель прожарюють 20-25 хвилин, потім охолоджують в ексикаторі і зважують, прокалюють ще 10-15 хвилин, після охолодження знову зважують і так до отримання постійної маси.

Приклад. Гравіметричний фактор при осадженні Барію у вигляді BaSO₄:

Вміст Барію в пробі обчислюють за формулою:

m(Ba) = F • m(BaSO₄),

де m(BaSO₄) – маса гравіметричної форми.

Наприклад, маса бюксу з наважкою досліджуваного зразку BaCl₂•2H₂O 6,1742 г, маса бюксу 5,7216 г, наважка BaCl₂•2H₂O 0,4526 г.

Маса пустого тигля: 1-е зважування 11,3233 г, 2-е зважування 11,3032 г, 3-є зважування 11,3030 г.

Маса тигля з BaSO₄: 1-е зважування 11,7350 г, 2-е зважування 11,7339 г, 3-є зважування 11,7339 г.

Маса BaSO₄ 11,7339 – 11,3030 = 0,4309 г.

Масова частка Барію в досліджуваному зразку барію хлориду дорівнює:

Завдання 3. Визначення вмісту Феруму в солі Мора

При гравіметричному визначенні Феруму (II) в розчинах його попередньо оксидують до Fe³⁺, а потім дією амонію гідроксиду осаджують у вигляді феруму (III) гідроксиду:

Fe³⁺ + 3NH₄OH = Fe(OH)₃↓ + 3NH₄⁺.

Отриманий осад прожарюють:

2Fe(OH)₃↓ = Fe₂O₃↓ + 3H₂O

Осад феруму (III) оксиду зважують. Розчинність феруму (III) гідроксиду мала (ДР = 3,8•10^-38), тому він кількісно осаджується навіть із слабокислих розчинів. Мала розчинність приводить до того, що відносне пересичення розчину під час осадження є великим, тому осад, що виділяється, аморфний і має велику поверхню. Для кращої коагуляції осаду осадження проводять при нагріванні в присутності електроліту (солей амонію). Прожарювати осад потрібно при доступі повітря, особливо під час спалювання паперового фільтру; тривалість прожарювання повинна бути невеликою, щоб не відбулося часткове відновлення Fe₂O₃ Карбоном до Fe₃O₄.

Виконання аналізу

До розчину солі Мора (7-10 см³, що містять не більше 0,1 г Феруму) додають 10 см³ води, 3 г амонію хлориду, розчин нагрівають майже до кипіння, додають краплями 1-2 см³ концентрованої нітратної кислоти і продовжують нагрівання ще 3-5 хвилин. Нагрівають у склянці 100-150 см³ дистильованої води і додають її до досліджуваного розчину. Після цього приливають в розчин амонію гідроксиду (1:1) при перемішуванні до появи явного запаху аміаку, розчин з осадом залишають на 5 хвилин і приступають до фільтрування.

Для фільтрування використовують беззольний фільтр середньої густини (“біла стрічка”). Зливають прозору рідину через фільтр діаметром 9-11 см. Осад в склянці багаторазово промивають, декантуючи гарячою водою, після чого кількісно переносять на фільтр. Частинки осаду, що залишились на стінці склянки і паличці знімають кусочками беззольного фільтру. Осад на фільтрі промивають гарячою водою до повного видалення хлорид-йонів, тобто до того часу, поки порція промивних вод, підкислена HNO₃, не перестане мутніти при додаванні аргентуму нітрату.

Осад сушать у сушильній шафі. Потім фільтр з осадом поміщають у прожарений до постійної маси фарфоровий тигель, обережно обвуглюють таким чином, щоб він не загорівся, озолюють його і прожарюють до постійної маси в муфельній печі при 800-900˚С.

Користуючись гравіметричним фактором, розраховують вміст Феруму в досліджуваному розчині.

Гравіметричний фактор:

m(Fe) = F•m(Fe₂O₃),

де m(Fe₂O₃) – маса осаду після прокалювання (маса гравіметричної форми), г.