2.1.6. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу

Для приготування розчину із фіксаналу, ампулу промивають зверху теплою водою, щоб змити етикетку і споліскують її водою.

У мірну колбу поміщують лійку, в неї встановлюють скляний цвяшок таким чином, щоб довгий кінець увійшов в трубку лійки, а другий короткий гострий кінець цвяшка був направлений вверх. Дно вимитої ампули пробивають об гострий кінець цвяшка в лійці. Другим цвяшком пробивають верхнє заглиблення в ампулі. Сильним струменем води із промивалки повністю виливають вміст ампули в лійку. Потім добре промивають поверхню ампули, лійку з цвяшком і перемішують вміст колби. Після цього доводять рівень розчину водою до мітки. Колбу закривають корком і добре перемішують розчин, перевертаючи колбу. Приготовлений розчин переносять в хімічну посудину ємністю 1дм³.

2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу

2.2.1. Робочі розчини лугів

Звичайно для титрування застосовують розчини гідроксидів калію або натрію. Розчин натрію гідроксиду більш придатний, оскільки його легше отримати вільним від домішок карбонатів. Іноді користуються розчинами барію гідроксиду; перевага останнього в тому, що вони вільні від ВаСО₃, оскільки він нерозчинний у воді і випадає в осад. Однак барію гідроксид незручно використовувати в тих випадках, коли аналізований розчин містить солі, які утворюють з катіонами барію осади, наприклад, сульфати та ін. Крім того, із розчину барію гідроксиду при його взаємодії з карбону (ІV) оксидом повітря виділяється в осад ВаСО₃, який забруднює бюретки і забиває крани. З тієї ж причини концентрація розчину змінюється і його необхідно час від часу перевіряти.

Найчастіше готують 0,1М розчин натрію гідроксиду. Однак останній гігроскопічний і легко реагує з СО₂ повітря. Тому NaОН завжди містить змінні кількості вологи і карбонатів. Крім того, в натрію гідрокисді часто бувають інші домішки, наприклад, хлориди, сульфати, тощо. Тому спочатку готують приблизний 0,1М розчин натрію гідроксиду, а точну концентрацію визначають за вихідною речовиною.

2.2.2. Вихідні речовини

Головними вихідними речовинами, що найчастіше використовуються для встановлення титру розчинів лугів є оксалатна і бензоатна кислоти, калію гідрофталат, янтарна (бурштинова) кислота.

2.2.3. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою

Оксалатна кислота (СООН)₂•2Н₂О кристалізується з двома молекулами води. При зберіганні кислоти деяка кількість води вивітрюється і склад препарату не відповідає хімічній формулі. Тому концентрація розчину NaОН встановлюється за перекристалізованою оксалатною кислотою. Для перекристалізації готують насичений гарячий розчин кислоти. Розчин, якщо потрібно, фільтрують і швидко охолоджують. Виділені кристали відсмоктують на лійці Бюхнера, промивають 1-2 рази холодною водою. Вологий порошок висушують на повітрі, при цьому дрібні кристалики не повинні прилипати до скляної палички. Зберігають в склянках з притертим корком.

Недолік оксалатної кислоти, як вихідної кислоти, полягає в необхідності доброго очищення від домішок і проведення повторної перекристалізації перед встановленням концентрації. Крім того, розчини оксалатної кислоти нестійкі і поступово концентрація їх зменшується.

Оксалатна кислота часто містить домішки, головним чином, солі кальцію. У цьому випадку оксалатну кислоту необхідно спочатку перекристалізувати із розчину хлоридної кислоти, а потім із води.