- •Заняття №16
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •Завдання 2. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти та натрію гідроксиду
- •2.1. Приготування робочого титрованого розчину кислоти
- •2.1.1. Приготування стандартного розчину хлоридної кислоти із концентрованого розчину
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти різних концентрацій із концентрованих розчинів
- •2.1.6. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Вихідні речовини
- •2.2.3. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину NaОн за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •2.2.6.Приготування стандартних розчинів лугу різних концентрацій
- •Літературa
- •Заняття №17
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Приготування стандартного розчину оксалатної кислоти
- •1.4. Встановлення концентрації розчину NaOh за оксалатною кислотою
- •1.5. Титрування досліджуваного розчину hCl розчином NaOh
- •Літературa
- •Заняття №18
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення ацетатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортоборатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення аміаку
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №19
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •1.2. Визначення вмісту ортофосфатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №20
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення натрію карбонату та натрію гідрокарбонату при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортофосфатної і сульфатної кислот при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №21
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
- •Заняття №22
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення калію дихромату перманаганатометричним методом
- •Хід аналізу
- •Завдання 5. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Літературa
- •Заняття №23
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Завдання 2. Приготування розчину калію дихромату
- •Завдання 3. Встановлення концентрації розчину натрію тіосульфату за калію дихроматом
- •Завдання 4. Приготування вихідного розчину йоду
- •Завдання 5. Приготування розчину крохмалю
- •Завдання 6. Йодометричне визначення відновників методом прямого титрування
- •Завдання 7. Визначення сульфітів методом зворотнього титрування
- •Завдання 8. Визначення формаальдегіду у формаліні
- •Завдання 9. Визначення аскорбінової кислоти
- •Літературa
- •Заняття №24
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •Завдання 1. Приготування 0,1н розчину калію бромату(калію йодату). Стандартизація розчинів за натрію тіосульфатом
- •Завдання 2. Визначення фенолу та його похідних
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення Магнію реакцією
- •Завдання 4. Визначення масової частки стрептоциду у препараті
- •Завдання 5. Титрування калію йодатом
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №25
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,01м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Заняття №26
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину амонію роданіду
- •Завдання 2. Стандартизація 0,1м розчину амонію роданіду за стандартним розчином аргентуму нітрату
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині за методом Фольгарда
- •Завдання 4. Визначення вмісту NaBr в сухій солі за методом Фольгарда
- •Літературa
- •Заняття №27
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,05н розчину трилону б
- •Завдання 2. Стандартизація 0,05н розчину трилону б за цинком металічним
- •Завдання 3. Методика визначення катіонів комплексонометричним методом
- •3.1. Алюміній
- •3.2. Бісмут
- •Розрахунки:
- •Завдання 5. Визначення загальної твердості води.
- •Літературa
- •Заняття №28
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення масової частки гігроскопічної вологи в природних технічних продуктах
- •Результати аналізу вологи в речовині
- •Літературa
- •Заняття №29
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання1. Визначення сульфатів у природних і стічних водах.
- •Чистота осаду
- •Фільтрування
- •Висушування та прожарювання
- •Розрахунок результатів аналізу:
- •Завдання 2. Визначення вмісту Барію в технічному зразку BaCl2•2h2o
- •Розрахунок наважки
- •Зважування наважки та її розчинення
- •Розрахунок кількості осаджувача
- •Осаджування
- •Фільтрування і промивання осаду
- •Висушування і прожарювання осаду
- •Завдання 3. Визначення вмісту Феруму в солі Мора
- •Виконання аналізу
- •Літературa
- •Заняття №30
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Самостійна аудиторна робота
1.Ознайомитись з методом роданометрії за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.
2.Виготовляти стандартні розчини методу роданометрії.
3. Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.
4.Оформити та захистити протокол.
5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину амонію роданіду
Розчин амонію роданіду точної концентрації за наважкою речовини приготувати не можна, оскільки NH4SCN є гігроскопічною сполукою. Тому спочатку готують розчин приблизно потрібної концентрації, а потім уже встановлюють титр приблизно 0,1М розчину NH4SCN за стандартним розчином аргентуму нітрату.
Для приготування 1дм3 0,1н розчину амонію роданіду необхідна (M(1/4 NH4SCN)=76,12 г/моль) така наважка реактиву:
m(NH4SCN) = 76,12•0,1 = 7,612 г.
Зважують на технічних терезах у зваженому боксі розраховану кількість амонію роданіду. Потім обережно переносять наважку через лійку у колбу місткістю 1 дм3. Туди ж наливають відміряний мірним циліндром необхідний об’єм дистильованої води. Вміст колби добре перемішують, а потім приступають до встановлення титру отриманого розчину.
Завдання 2. Стандартизація 0,1м розчину амонію роданіду за стандартним розчином аргентуму нітрату
Стандартизацію проводять у присутності індикатора ферум-амоній сульфату (NH4)[Fe(SO4)2]•12H2O, який відрізняється від інших солей Феруму (III) найменшою схильністю до гідролізу та оксидації. При цьому відбуваються такі реакції:
Бюретку заповнюють розчином амонію роданіду. В конічну колбу поміщають точний об’єм (25 см3) раніше приготованого розчину AgNO3 відомої концентрації, до якого додають 2 см3 концентрованої нітратної кислоти і 2 см3 насиченого розчину індикатора. Титрування ведуть при енергійному перемішуванні. В міру приливання до титрованого розчину AgNO3 стандартного розчину NH4SCN в місці падіння крапель NH4SCN з’являється червоне забарвлення, яке зникає при помішуванні вмісту колби. Незадовго до досягнення точки еквівалентності колір розчину переходить у оранжево-червоний. На цьому титрування закінчують і приступають до розрахунку результатів аналізу. Поправку на індикатор визначають відповідним контрольним дослідом.
Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині за методом Фольгарда
Роданометричний метод (метод Фольгарда) титриметричого аналізу оснований на застосуванні осаджувача титрованого розчину, що містить SCN- – йони:
Роданометричний метод можна застосувати для визначення хлоридів, бромідів, йодидів, роданідів і йонів аргентуму.
Умови титрування за методом Фольгарда:
титрування проводять в кислому середовищі, яке перешкоджає процесу гідролізу Fe (III).
титруванню заважають солі Hg2+, які утворюють осад зSCN-– йонами, а такожF--йони, які дають міцний безбарвний комплекс з солямиFe(III).
Метод можна застосовувати для титрування кислих розчинів, оскільки осад AgSCN не розчиняється в кислотах. Ця особливість методу робить його дуже зручним при аналізі срібних сплавів, які розчиняють у кислотах і в кількісному визначенні галогенідів в сильнокислих розчинах, оскільки галогеніди у таких середовищах не можна титрувати за методом Мора або в присутності адсорбційних індикаторів (метод Фаянса).
Інші йони (Ba2+, Pb2+ та ін.), які перешкоджають визначенню за методом Мора, у більшості випадків не перешкоджають визначенню за методом Фольгарда.
Хлоридну кислоту за Фольгардом визначають способом зворотнього титрування. Відважують на аналітичних терезах наважку хлоридної кислоти такої величини, щоб після розчинення отримали розчин, приблизно рівний за концентрацією робочому розчину.
Відібравши піпеткою певний об’єм приготованого розчину хлоридної кислоти в конічну колбу, доливають надлишкову кількість розчину аргентуму нітрату, точну відміряну. Об’єм доданого розчину AgNO3 повинен бути в 1,5-2 рази більшим, ніж потрібно для реакції. Оскільки осад аргентуму хлориду, що випав, тривалий час знаходиться в колоїдному стані, то для його коагуляції в колбу добавляють 5 см3 6н розчину HNO3. Після цього в колбу приливають 100 см3 дистильованої води, 2 см3 розчину індикатора і титрують відповідним розчином амонію роданіду.
Вміст колби перемішують обережними круговими рухами. Закінчують титрування, коли весь розчин, що титрується, забарвиться в червонуватий колір, який не зникає при збовтуванні протягом хвилини.
Кількість аргентуму нітрату, що прореагувала з HCl, обраховують за різницею між взятою кількістю AgNO3 і кількістю AgNO3, яка залишилась в надлишку. За результатами титрування визначають процентний вміст HCl у вихідному розчині.
Приклад. 0,2467 г HCl розчинили у мірній колбі на 100 см3. До 10 см3 цього розчину долили 16 см3 0,0215н розчину AgNO3. На титрування надлишку аргентуму нітрату використано 12,5 см3 0,0198н розчину NH4SCN. Визначити процентний вміст HCl у зразку.
Об’єм розчину AgNO3, що вступив у реакцію з NH4SCN:
Об’єм розчину AgNO3, що вступив у реакцію з HCl:
16 – 11,41 = 4,59 см3.
Нормальність приготованого розчину HCl:
Маса HCl у взятій наважці:
Процентний вміcт HCl: