Самостійна аудиторна робота
1.Ознайомитись з методом аргентометрії за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.
2.Виготовляти стандартні розчини методу аргентометрії.
3.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.
4.Оформити та захистити протокол.
5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
Найчастіше на практиці застосовують 0,1М розчин аргентуму нітрату. Для цього спочатку розраховують кількість AgNO3 для одержання 1000 см3 такого розчину. M(AgNО3) = 169,89 г/моль, число еквівалентності Z=1. Значить, його молекулярна маса еквіваленту дорівнює молекулярній масі, 1000 см3 розчину - 0,1моль AgNO3.
Наважку із приблизною масою 1,6989 г аргентуму нітрату поміщають у мірну колбу і розчиняють у воді, доводячи до мітки водою. Розчин аргентуму нітрату зберігають у банці з темного скла.
Завдання 2. Приготування 0,01м розчину натрію хлориду
Розчин вихідної речовини – натрію хлориду – готують з наважки солі. Теоретично для приготування 200 см3 0,01М розчину маса наважки повинна дорівнювати:
Кількість натрію хлориду, близьку до розрахованої, точно зважують на аналітичних терезах і кількісно переносять у мірну колбу. Наважку солі розчиняють у невеликому об’ємі дистильованої води, доводять об’єм до мітки водою і добре перемішують.
Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
Для того, щоб на титрування пішло не більше 25 см3 розчину, необхідно взяти відповідну наважку натрію хлориду:
де V – об’єм титранта в см3,
58,45 – молярна маса еквіваленту NaCl.
Висушений натрію хлорид поміщають у зважений бюкс. Зважують на технічних терезах обчислену кількість цієї солі, потім наважку точно зважують на аналітичних терезах. Наважку солі обережно висипають в конічну колбу і обмивають бюкс 20-25 см3 дистильованої води. Титр розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом встановлюють методом прямого титрування в присутності індикатора – калію хромату.
Для цього приготований розчин AgNO3 наливають у бюретку. До наважки NaCl, що знаходиться в конічній колбі і розчинений у 25 см3 води додають 1-2 см3 0,02н розчину K2CrO4 і при енергійному перемішуванні титрують розчином AgNO3. Незадовго до точки еквівалентності осад аргентуму хлориду коагулює і каламутний розчин над осадом стає прозорим. З цього моменту розчин доливають краплями, при сталому перемішуванні. В точці еквівалентності спостерігається перехід жовтого кольору розчину в червоний, внаслідок утворення забарвленого осаду аргентуму хромату. За результатами титрування визначають молярну концентрацію еквіваленту і титр розчину аргентуму нітрату.
Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
Умови титрування за методом Мора:
титрування проводять у нейтральному або слаболужному середовищі (рН = 6,3-10,5);
в кислому середовищі розчиняється аргентуму хромат:
2Ag2CrO4 + 2H+ → 4Ag+ + Cr2O72- + H2O.
в лужному середовищі при рН ≥ 10,5 відбувається розклад титранту:
2Ag+ + 2OH- → 2AgOH↓ → Ag2O↓ + H2O.
в розчині повинні бути відсутні Pb2+, Ba2+, Bi3+ та інші йони, які утворюють осади з хромат-йоном, а також аніони, які осаджують йони Аргентуму.
Метод Мора застосовують для визначення хлорид- та бромід-йонів. Визначення йодид-йонів утруднено у зв’язку з їх сильною адсорбцією на поверхні осаду AgI.
Отриману пробу досліджують за допомогою універсального індикатора. Якщо проба має нейтральне середовище, то відбирають піпеткою 5 см3 проби для аналізу. Якщо середовище кисле, то пробу попередньо нейтралізують або виконують аналіз за методом Фольгарда.
У конічну колбу об’ємом 100 см3 вносять пробу аналізованої речовини, доливають 20 см3 дистильованої води і 0,5 см3 10%-ного розчину калію хромату. У бюретку наливають розчин аргентуму нітрату, приливають невеликими порціями до аналізованої проби, сильно збовтуючи розчин у колбі після доливання кожної чергової порції робочого розчину. Незадовго до точки еквівалентності осад аргентуму хлориду коагулює і розчин над осадом стає прозорим. З цього моменту доливають повільніше, краплями, постійно збовтуючи розчин. У точці еквівалентності спостерігається перехід жовтого кольору в червоний внаслідок утворення забарвленого осаду аргентуму хромату.
Приклад. Для приготування 250 см3 0,01н розчину натрію хлориду взяли наважку 0,1627 г; на титрування 25 см3 отриманого розчину пішло 12,1 см3 0,0102н робочого розчину аргентуму нітрату. Визначити процентний вміст Хлору в зразку кухонної солі.
Обраховуєм нормальність приготованого розчину:
Маса Хлору у наважці:
Процентний вміст Хлору в аналізованому зразку:
