Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Кількісний аналіз-Методичка.doc
Скачиваний:
46
Добавлен:
18.02.2016
Размер:
891.9 Кб
Скачать

Завдання 5. Визначення феруму в розчині солі Мора

Сіль Мора має склад (NH4)2SO4•FeSO4•6H2O. При титруванні калію перманганатом розчину цієї солі в кислому середовищі протікає реакція:

2KMnO4 + 10(NH4)2Fe(SO4)2 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4

+ 10(NH4)2SO4 + 8H2O.

Молярна маса еквіваленту феруму в цій реакції дорівнює 55,85 г/моль.

Отриманий в мірній колбі розчин (з невідомим вмістом заліза) доводять до мітки дистильованою водою і добре перемішують. Відбирають піпеткою 20 см3 (25 см3) цього розчину, переносять у конічну колбу, додають 20 см3 (25 см3) 1М розчину сульфатної кислоти і титрують робочим розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 30 секунд. Проводять не менше трьох титрувань (для отримання результатів, що відрізняються не більше, чим на 0,1 см3), розраховують середнє значення об’єму розчину KMnO4, що пішов на титрування.

Концентрацію розчину солі Мора обраховують за формулою:

Вміст феруму в розчині солі Мора розраховують за формулою:

Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині

Гідрогену пероксид (пергідроль) містить біля 30 % Н2О2. Вміст препарату визначають масовою часткою вмісту Н2О2. З часом гідрогену пероксид розкладається з виділенням кисню, тому для перевірки якості препарату визначають процентний вміст Н2О2.

Перманганатометричне визначення гідрогену пероксиду основане на реакції оксидації його до вільного кисню:

2KMnO4 + 5Н2О2 + 3Н2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5О2.

У цій реакції гідрогену пероксид виявляє властивості відновника, віддаючи два електрони:

Наважку гідрогену пероксиду беруть з таким розрахунком, щоб отримати 100 см3 приблизно 0,1н розчину:

Наважку пергідролю, яку слід взяти для аналізу, розраховують із співвідношення:

30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2

0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.

Наважку зважують на аналітичних терезах. Спочатку зважують пустий бюкс, потім наливають у нього 0,5-0,6 г розчину пергідролю і знову зважують. За різницею мас обраховують величину наважки. Після цього в бюкс вливають 15-20 см3 води, розчин кількісно переносять у мірну колбу ємністю 100 см3, доводять водою до мітки і вміст колби перемішують.

Відібравши піпеткою певний об’єм приготованого розчину в конічну колбу, додають до розчину рівний об’єм 2н розчину сульфатної кислоти. Потім вміст колби титрують 0,1н розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає на протязі 30 секунд. Титрування повторюють ще 2-3 рази і беруть середнє значення з близьких результатів.

Якщо аналізується 3%-й розчин гідрогену пероксиду, то для аналізу відмірюють піпеткою 10 см3 досліджуваного розчину. Оскільки густина розведеного розчину гідрогену пероксиду практично рівна одиниці, то в даному випадку 10 см3 його мають масу 10 г.

Відібравши піпеткою 10 см3 приготованого розчину в конічну колбу, додають до розчину 5 см3 приготованого 2н розчину сульфатної кислоти. Потім вміст колби титрують 0,1н розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, що не зникає протягом 30 секунд. Титрування повторюють ще 2-3 рази і беруть середнє значення з близьких результатів.

Приклад. Із 3,2 см3 гідрогену пероксиду, взятих для аналізу, приготували 250 см3 розчину. На титрування 25 см3 цього розчину пішло 6,4 см3 0,1н розчину калію перманганату. Визначити процентний вміст Н2О2 в розчині.

Обраховують нормальність приготованого розчину гідрогену пероксиду:

Кількість Н2О2 в 250 см3 розчину, а отже, і у взятій наважці дорівнює:

або в процентах: