Завдання 4. Приготування вихідного розчину йоду

Розчин йоду може бути приготований за точною наважкою, але для цього йод попередньо очищують від домішок сублімацією. Однак, внаслідок труднощів при такому приготуванні, зв’язаних з леткістю йоду, звичайно розчин йоду готують приблизної концентрації і встановлюють точну концентрацію, титруючи розчином натрію тіосульфату з відомою концентрацією, як описано вище. Концентрацію йоду в розчині обчислюють за формулою:

_{Робочий титрований розчин йоду необхідний при йодиметричному визначенні відновників.}

_{Масу наважки m для приготування розчину приблизно 0,02н концентрації обраховують за формулою:}

_{Зважують 0,6-0,7 г йоду на технічних терезах. Одночасно 2-3 г KI розчиняють в якомога найменшому об’ємі води. В отриманий розчин вносять наважку йоду і після розчинення розбавляють водою до 250 см}³_{. Титр встановлюють за тіосульфатом, який наливають у бюретку. Піпеткою відбирають певний об’єм розчину йоду, переносять у конічну колбу для титрування і титрують розчином натрію тіосульфату, використовуючи як індикатор крохмаль.}

Завдання 5. Приготування розчину крохмалю

_{Зважують 0,5 г так званого “розчинного крохмалю” і добре розтирають його з невеликою кількістю холодної води. Отриману пасту вливають в 100 см}³ _{киплячої води, кип’ятять ще близько 2 хвилин (поки розчин не стане прозорим) і фільтрують гарячим. Розчини крохмалю є нестійкими, для збільшення стійкості додають в момент приготування декілька міліграм HgI2.}

_{Одна крапля 0,02н розчину йоду, додана до 50 см}³ _{води, що містить 2-3 см}³ _{крохмалю, повинна забарвлювати розчин у синій колір. Якщо забарвлення отримується не синім, а фіолетовим або бурим, то це вказує на непридатність крохмалю як індикатора.}

Завдання 6. Йодометричне визначення відновників методом прямого титрування

_{Метод прямого титрування розчином йоду використовується для визначення сильних відновників, наприклад Na2S2O3. Нехай потрібно визначити масову долю натрію тіосульфату в технічному зразку солі Na2S2O3•5Н2О. Точну наважку цього зразку масою m зважують на аналітичних терезах, розчиняють у мірній колбі, розчин перемішують.}

_{Масу наважки розраховують так, щоб отримати приблизно 0,02н розчин:}

_{В конічну колбу переносять піпеткою 25 см}³ _{цього розчину і титрують робочим розчином йоду, налитим в бюретку. Як індикатор використовують розчин крохмалю (приблизно 2-5 см}³_{). У момент еквівалентності розчин забарвиться в синій колір від однієї краплі розчину йоду. Забарвлення не повинне зникати протягом 1 хвилини.}

_{За даними титрування розраховують концентрацію натрію тіосульфату в розчині і масову частку Na2S2O3 в досліджуваному зразку:}

_{Вміст Na2S2O3 в наважці розраховують за формулою:}

_{Масова частка натрію тіосульфату в аналізованому зразку:}

Завдання 7. Визначення сульфітів методом зворотнього титрування

_{Визначення основане на реакції:}

SO₃^2- + I₂ + H₂O = SO₄^2- + 2I^- + 2H⁺.

_{Пряме титрування в даному випадку дає неточні результати. Тому використовують метод зворотнього титрування. При цьому натрію сульфіт спочатку обробляють точно виміряним, надлишковим об’ємом титрованого розчину йоду, надлишок якого потім відтитровують тіосульфатом. Молярна маса еквіваленту SO3}^2- _{(М) = 40 г/моль.}

_{Отриманий у мірній колбі розчин (з невідомим вмістом SO3}^2-_{) доводять до мітки дистильованою водою, добре перемішують. Піпеткою переносять 25 см}³ _{цього розчину в конічну колбу і додають точно виміряний об’єм (40-50 см}³_{) титрованого розчину йоду. Колбу накривають годинниковим склом і залишають у темноті. Через декілька хвилин надлишок йоду відтитровують розчином тіосульфату, використовуючи як індикатор крохмаль.}

_{Приклад. Після додавання до 25 см}³ _{досліджуваного розчину 40 см}³ _{титрованого 0,01986н розчину йоду, на титрування залишку йоду йде 15,1 см}³ _{0,02215н розчину натрію тіосульфату. Обраховують, який об’єм йоду відповідає об’єму витраченого натрію тіосульфату:}

_{Таким чином, на реакцію з сульфітом пішло V}²_{(I2) = 40 – 16,84 = 23,16 см}³ _{розчину йоду. Звідси обчислюють концентрацію розчину сульфіту і його вміст в отриманому розчині:}