Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова

Умови титрування за методом Фаянса-Ходакова:

• титрування з флуоресцеїном проводять при рН = 7-10 (визначають Cl^-, Br^-, I^-, SCN^- -йони), з еозином – при рН = 2 (визначають Br^-, I^-, SCN^--йони; при визначенні хлорид-йонів еозин не використовують, тому що зміна забарвлення осаду відбувається до досягнення точки еквівалентності);

• осад повинен мати максимальну поверхню, тобто мати вигляд колоїдних частинок, для чого до розчину, що титрують, додають захисні колоїди: крохмаль, декстрин тощо;

• йони індикатора повинні адсорбуватись осадом значно слабше, ніж досліджувані йони, щоб запобігти одержання занижених результатів.

Метод Фаянса оснований на прямому титруванні галогенідів та SCN^- -йонів стандартним розчином AgNO₃ у присутності адсорбційних індикаторів.

Титрування хлоридів у присутності флуоресцеїну проводять у нейтральному та слаболужному середовищі. При підвищенні концентрації йонів Гідрогену флуоресцеїн, який є кислотою (HInd), дисоціює. Тому концентрація Iпd^- йонів стає дуже малою. В лужному розчині осаджується Ag₂O. В помірковано-кислому середовищі звичайно титрують у присутності інших індикаторів: дихлорфлуоресцеїну і еозину. Титрування в кислому середовищі вигідно відрізняється від титрування в нейтральних розчинах, оскільки дає можливість провести визначення в присутності солей, які розкладаються водою з утворенням осадів гідроксидів і оксихлоридів (Al³⁺, Fe³⁺ та ін.).

Обчислену наважку натрію хлориду кількісно переносять у мірну колбу і розчиняють у невеликому об’ємі води. Після розчинення наважки доводять об’єм розчину до мітки і добре перемішують. Якщо аналізують готовий розчин хлориду, то операції розрахунку і розчинення наважки опускають. В цьому випадку пробу аналізованого розчину просто розбавляють дистильованою водою в мірній колбі до мітки. Для визначення хлориду відбирають аліквотні частини досліджуваного розчину (по 25 см³), переносять їх в конічні колби, додають 5 крапель розчину флуоресцеїну і одержаний зелений розчин титрують стандартним розчином AgNO₃, безперервно перемішуючи.

В міру додавання краплями розчину AgNO₃ суміш, що титрується, мутніє. Біля точки еквівалентності спостерігається часткова коагуляція колоїдного осаду AgCl. В цей момент титрують ще більш уважно і обережно, сильно перемішуючи вміст колби. Титрування закінчують, коли білий осад AgCl забарвлюється в червоний колір. Титрування виконують 2-4 рази і, отримавши три результати, які сходяться, обчислюють результати аналізу.

Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова

Розраховану точну наважку калію йодиду, попередньо висушеного при температурі 110˚С протягом 4 годин, розчиняють у колбі для титрування в 15-20 см³ води, додають 2 см³ ацетатної кислоти, 5 крапель розчину еозину і титрують стандартним розчином аргентуму нітрату до зміни забарвлення осаду з жовтого в рожеве. Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів. Розраховують масову частку калію йодиду.