Хід аналізу

Згідно методу Уордера, наважку речовини, розраховану на 100 см³ 0,1М розчину, зважують на аналітичних терезах і розчиняють у мірній колбі в свіжопрокип’яченій та охолодженій дистильованій воді. 25 см³ одержаного розчину титрують 0,1М розчином хлоридної кислоти в присутності фенолфталеїну до знебарвлення розчину. При цьому відтитровується половина наявного в розчині вуглекислого натрію (Б см³). Зробивши за бюреткою відповідний відлік витраченої кислоти (Б см³), додають до титрованої суміші 1-2 краплі метилового оранжевого і продовжують титрування до одержання стійкого слаборожевого кольору розчину. Після цього за бюреткою відмічають загальний об’єм витраченої кислоти (А см³) і проводять розрахунки. Якщо на обидва титрування було витрачено А см³ 0,1М розчину хлоридної кислоти, то вміст натрію гідрокарбонату становитиме: А – 2Б = В см³ 0,1М розчину.

Масовий вміст натрію карбонату (а) і натрію гідрокарбонату (б) знаходять наступним чином:

а = 4Б•0,0106 г Na₂CO₃;

б = 4В•0,0084 г NaНCO₃.

Надійніші результати визначення досягаються за методом Вінклера. Цей метод слід рекомендувати в тих випадках, коли досліджуваний зразок містить мало NaHCO₃ і відносно значну кількість Na₂CO₃.

Для цього в 25 см³ досліджуваного розчину визначають загальну основність за метиловим оранжевим (А см³). До інших 25 см³ розчину доливають точно відміряний об’єм титрованого розчину NaOH, який не містить Na₂CO₃ (Б см³); цей розчин реагує з натрію гідрокарбонатом за таким рівнянням:

НCО₃^- + OH^- = CО₃^2- + Н₂О.

Потім до розчину для осадження вуглекислих солей доливають невеликий надлишок розчину барію хлориду:

CО₃^2- + Ba²⁺ → BaCО₃↓.

Не відфільтровуючи осаду, надлишок лугу титрують кислотою в присутності фенолфталеїну (В см³).

Різниця Б – В = Г см³ буде еквівалентна кількості натрію гідрокарбонату в розчині, а різниця А – Г = Д см³ відповідатиме вмісту натрію карбонату в розчині.

Завдання 2. Визначення ортофосфатної і сульфатної кислот при їх одночасній присутності в розчині

Метод грунтується на послідовному титруванні цих кислот 0,1М розчином натрію гідроксиду спочатку в присутності метилового оранжевого, а потім у присутності фенолфталеїну.

На першому ступені (індикатор – метиловий оранжевий) титрується вся сульфатна кислота і 1/3 ортофосфатної кислоти, яка перетворюється у первинний фосфат NaH₂PO₄. На другому ступені (фенолфталеїн) титрується йон H₂PO₄^- з утворенням двозаміщеного фосфату Na₂HPO₄:

Н₂РО₄^- + OH^- = НРО₄^2- + Н₂О.

Таким чином, при титруванні суміші кислот у присутності метилового оранжевого визначається сума ортофосфатної і сульфатної кислот (V), в присутності фенолфталеїну - тільки ортофосфатна кислота (v). За різницею між результатами першого і другого титрувань (V – v) обчислюють вміст сульфатної кислоти.

Хід аналізу

Для титрування 10-20 см³ приблизно 0,1М розчину суміші кислот переносять піпеткою в конічну колбу, туди ж додають 2-3 краплі індикатора метилового оранжевого і титрують вміст 0,1М розчином натрію гідроксиду до жовтого забарвлення. Записують об’єм розчину лугу (V), витрачений на титрування. Потім додають 2-3 краплі фенолфталеїну, 2-3 г натрію хлориду і продовжують титрувати 0,1М розчином натрію гідроксиду до появи рожевого кольору (v).

Вміст сульфатної кислоти обчислюють за формулою:

X г (H₂SO₄) = (V – v) •0,1 • 0,049,

де 0,049 – титр нормального розчину сульфатної кислоти.

Вміст ортофосфатної кислоти визначають за формулою:

X г (H₃РO₄) = v •0,1 • 0,098,

де 0,098 – титр нормального розчину ортофосфатної кислоти.

Цей спосіб цілком себе виправдовує також при визначенні ортофосфатної кислоти в суміші з однозаміщеними фосфатами натрію або кальцію.