Самостійна аудиторна робота
1.Ознайомитись з методом йодиметрії за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.
2.Виготовляти стандартні розчини методу йодиметрії.
3.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.
4.Оформити та захистити протокол.
5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина
Завдання 1. Приготування розчину натрію тіосульфату
Na2S2O3•5H2O
Приготувати титрований розчин натрію тіосульфату за точною наважкою не можна за наступними причинами:
1.Натрію тіосульфат реагує з карбонатною кислотою, розчиненою у воді:
S2O32- + H2O + CO2 = HSO3- + HCO3- + S↓
Внаслідок цього концентрація тіосульфату в розчині після його приготування протягом деякого часу змінюється. Тому концентрацію встановлюють через 8-10 днів після приготування розчину. Вплив вуглекислого газу можна зменшити, якщо до 1 дм3 розчину натрію тіосульфату додати 0,1 г натрію карбонату, який реагуючи з карбону (IV) оксидом, зв’язує йони карбонатної кислоти.
2.Натрію тіосульфат оксидується киснем повітря:
Na2S2O3 + O2 = Na2SO4 + 2S↓
Внаслідок цього титр необхідно періодично перевіряти.
3.Натрію тіосульфат розкладається тіобактеріями.
Для попередження цього рекомендується додавати в якості антисептика HgI2 (10 мг на 1 дм3 розчину) і зберігати розчини захищеному від світла місці.
Розчин натрію тіосульфату готують приблизної концентрації і встановлюють точну концентрацію за допомогою калію дихромату.
Титр Na2S2O3 встановлюють на основі загального принципу йодиметричного визначення оксидників, тобто спочатку діють на суміш KI і H2SO4 точно виміряним об’ємом титрованого розчину K2Cr2O7:
K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 3I2 + 7H2O.
Йод відтитровують досліджуваним розчином натрію тіосульфату:
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI.
У відповідності з цими реакціями молярна маса еквіваленту (М) калію дихромату дорівнює 49,03 г/моль, молярна маса еквіваленту (М) натрію тіосульфату дорівнює 248,2 г/моль.
Звідси, маса наважки натрію тіосульфату для приготування 0,02н розчину:
Наважку натрію тіосульфату зважують на технічних терезах, переносять у склянку з темного скла для приготування розчину і добавляють необхідний об’єм свіжопрокип’яченої охолодженої дистильованої води. Розчин перемішують і встановлюють титр через декілька днів.
Завдання 2. Приготування розчину калію дихромату
K2Cr2O7
Цей розчин готують за точною наважкою. Масу наважки калію дихромату розраховують за формулою:
Беруть наважку, зважують на аналітичних терезах, переносять у мірну колбу місткістю 250 см3, розчиняють у дистильованій воді, доводять розчин до мітки і добре перемішують. Наприклад, маса калію дихромату, необхідна для приготування 250 см3 0,02н розчину дорівнює:
Завдання 3. Встановлення концентрації розчину натрію тіосульфату за калію дихроматом
У колбу для титрування наливають за допомогою циліндра 5-7 см3 20 %-го (за масою) розчину калію йодиду, 10-15 см3 2М розчину сульфатної кислоти. Додають піпеткою аліквотну частину (25 см3) розчину калію дихромату і, накривши колбу годинниковим склом, щоб попередити втрати від випаровування йоду, для завершення реакції залишають суміш в темноті на 5 хвилин. Потім знімають годинникове скло і омивають його над колбою дистильованою водою. Додають у колбу близько 200 см3 води і приступають до титрування натрію тіосульфатом, налитим в бюретку.
Спочатку титрують без індикатора. Коли забарвлення розчину з темно-бурого перетвориться в блідо-жовте, додають приблизно 5 см3 розчину крохмалю і продовжують титрувати до переходу синього кольору в блідо-зелений від однієї краплі розчину натрію тіосульфату. Останні краплі слід додавати повільно, щоб не перетитрувати розчин. Якщо титрування проведено правильно, то від однієї краплі розчину калію дихромату розчин у колбі повинен забарвитись у синій колір.
Хоча калію дихромат та натрію тіосульфат між собою не взаємодіють, їх кількості, затрачені на реакції, еквівалентні. Тому концентрацію натрію тіосульфату обчислюють за формулою:
