Самостійна аудиторна робота

1.Ознайомитись з методом гравіметрії за допомогою дослідів, описаних у даних методичних вказівках.

2.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

3.Оформити та захистити протокол.

4.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

5.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

Експериментальна частина Завдання1. Визначення сульфатів у природних і стічних водах.

Схема методу

Найпоширенішим методом визначення сульфатів у природних і стічних водах є осадження їх із допомогою розчину барію хлориду:

Одержаний осад відфільтровують, прожарюють і зважують. Гравіметрична форма – барію сульфат. Розчинність осаду досить велика.

в 1 дм³розчину.

Розчинність підвищується в присутності хлоридної кислоти, при нагріванні та в присутності сторонніх електролітів, особливо багатозарядних йонів.

Надлишок йонів Барію викликає зниження концентрації сульфат-йонів до величини, яка лежить нижче границі практичної розчинності. З виразу добутку розчинності барію сульфату видно, що для пониження концентрації йонів до величини 1·10^-6моль/дм³досить концентрації:

Це відповідає приблизно 0,02 г барію хлориду в 1 дм³розчину. Збільшення концентрації барію хлориду знижує розчинність під впливом перелічених вище факторів.

Промивати розчин слід холодною водою, щоб усунути часткове розчинення барію сульфату.

Чистота осаду

Осад барію сульфату в момент утворення захоплює і співосаджує досить багато різних катіонів та аніонів. Так, при наявності катіонів , та аніонів, ці йони співосаджуються і завищують результати аналізу. Засобом зменшення співосадження є техніка роботи: повільне осадження з гарячого розбавленого і добре підкисленого розчину.

Форма осаду

Кристали барію сульфату дрібні, тому для фільтрування користуються щільними фільтрами типу “синя стрічка”. Осадження проводять у гарячому стані при повільному додаванні осаджувача, що перешкоджає утворенню нових центрів кристалізації і сприяє збільшенню розмірів кристалів, що утворились раніше. При осадженні у звичайних умовах осад можна фільтрувати через 2-3 години після осадження. При осадженні невеликих кількостей осаду розчини залишають до наступного дня.

Характеристика вагової форми

Осад, висушений при 105-110ºС містить ще 2-3 % вологи, яка міцно утримується в дрібних порах і тріщинах кристалів.

Звичайно, осад прожарюють при температурі близько 800ºС. При температурі вищій за 800ºС може відбуватися розклад барію сульфату:

Крім того, необхідно приймати заходи для достатньої кількості повітря під час спалювання фільтру. При недостачі повітря утворюється карбону (ІІ) оксид, який відновлює барію сульфат:

Хід роботи

Для визначення сульфат-йонів беруть 100 см³розчину, що містить приблизно 0,01 молярної концентрації еквіваленту сульфату і вносять в склянку на 200-250 см³за допомогою мірної мензурки або піпетки.

Осадження

До виміряного розчину додають 2-3 краплі індикатора, метилового оранжевого, і краплями додають концентровану хлоридну кислоту до появи червоного кольору; після цього додають ще приблизно 1 см³цієї кислоти. Осаджувач готують, розчиняючи 2 г барію хлориду в досліджуваному розчині.

При осадженні безперервно треба перемішувати розчин скляною паличкою. Процес осадження повинен продовжуватися не менше 10-15 хвилин, причому особливо повільно треба додавати осаджувач на початку осадження. Останні 10-15 см³розчину барію хлориду можна додавати швидше.