Самостійна аудиторна робота

1.Ознайомитись з методами броматометрії та йодатометрії за допомогою дослідів, описаних у даних методичних вказівках.

2.Виготовляти стандартні розчини методів броматометрії та йодатометрії.

3.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

4.Оформити та захистити протокол.

5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

Експериментальна частина

Застосування калію бромату та калію йодату в процесах оксидації та відновлення грунтується на реакціях взаємодії цих речовин з бромідами та йодидами за наступними рівняннями:

BrO₃^- + 5Br^- + 6H⁺ → 3Br₂ + 3H₂O.

IO₃^- + 5I^- + 6H⁺ → 3I₂ + 3H₂O.

Виділені при цьому вільні галогеніди можуть бути використані для руйнування деяких азобарвників, для бромування і йодування багатьох органічних сполук.

Завдання 1. Приготування 0,1н розчину калію бромату(калію йодату). Стандартизація розчинів за натрію тіосульфатом

Калію бромат (калію йодат) може бути легко очищений і звільнений від наявного в ньому калію броміду (калію йодиду) багаторазовою перекристалізацією з води. Препарат не містить кристалізаційної води і може бути просушений без розкладу при температурі 180˚С. Однак він часто містить сліди броміду.

Для випробовування на чистоту 5 см³ 1%-го розчину змішують з 0,5 см³ 20%-го розчину сульфатної кислоти і кількома краплями 0,1%-го розчину метилового оранжевого. При цьому рожевий колір розчину не повинен зникати протягом 2 хвилин. Якщо колір зникає швидко, то бромат необхідно знову перекристалізувати і висушити. Для приготування 0,1М розчину наважку калію бромату (2,8 г) зважують на аналітичних терезах і розчиняють у воді в мірній колбі на розрахований об’єм (1 дм³). Переливають у посуд для зберігання розчину.

Стандартизацію проводять йодиметричним методом за способом заміщення. Аліквотну частину приготованого розчину калію бромату (калію йодату) піпеткою переносять у колбу з притертим корком, додають приблизно 100 см³ води, 5 см³ розчину хлоридної кислоти, 10 см³ розчину калію йодиду, закривають корком, збовтують і залишають на 5 хвилин у захищеному від світла місці. Йод, який виділився, титрують стандартним розчином натрію тіосульфату до світло-жовтого забарвлення, потім додають 2-3 см³ розчину крохмалю і синій розин титрують до обезбарвлення. Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів. Обчислюють молярну концентрацію розчину калію бромату.

Завдання 2. Визначення фенолу та його похідних

Броматометрія має велике значення в органічному аналізі. Так, речовини, що містять групи OH^-, NH₂^-, NO₂^- легко бромуються, утворюючи відповідні бромпохідні. Фенол, наприклад, вступаючи в реакцію з бромом, дає трибромфенол:

C₆H₅OH + 3Br₂ → C₆H₂Br₃OH + 3HBr.

Аналогічно поводяться і крезоли. Анілін у таких же умовах утворює триброманілін, причому реакція відбувається кількісно і до кінця.

Хід аналізу

До 25 см³ 0,01М розчину фенолу в склянці з притертим корком додають 25 см³ 0,1н розчину калію бромату, 0,5 г калію броміду і 10 см³ 20%-го розчину сульфатної кислоти. Після 10 хвилин стояння до суміші додають 1 г калію йодиду, збовтують і виділений йод титрують 0,05н розчином тіосульфату в присутності крохмалю. Різниця дорівнює вмісту фенолу в розчині. 1 см³ 0,1н розчину калію бромату відповідає 0,001568 г фенолу.