Фільтрування

Склянку з осадом залишають стояти не менше 2-3 годин для того, щоб сульфат повністю виділився із пересиченого розчину. Після цього до прозорого розчину обережно додають 2-3 краплі розчину барію хлориду, щоб переконатися в повноті осадження. Якщо розчин залишається прозорим, приступають до фільтрування. Якщо утворюється хоча б невелике помутніння, необхідно знову нагріти розчин, додати ще деяку кількість осаджувача і витримати розчин ще 2-3 години до повного осідання барію сульфату.

Фільтрування проводять на скляній лійці, вставляючи в неї щільний фільтр (“синя стрічка”), який спочатку зволожують і фільтрують, користуючись скляною паличкою. Осад промивають спочатку 2-3 рази холодною водою, декантацією, а потім переносять на фільтр і промивають ще 6-8 раз холодною водою. Після цього перевіряють повноту осадження, для чого збирають у пробірку 2-3 см³рідини, що витікає з лійки і додають до неї 2-3 краплі розбавленої сульфатної кислоти. Промивання вважається закінченим, якщо розчин після додавання кислоти залишається прозорим.

Висушування та прожарювання

Лійку з фільтром накривають листом чистого фільтрувального паперу і ставлять у сушильну шафу. Після висушування фільтр з осадом виймають із лійки, кладуть у зважений фарфоровий тигель і приступають до прожарювання. При цьому дверці муфельної печі на початку прожарювання повинні бути відкриті. Після вигорання фільтру осад прожарюють 25-30 хвилин при температурі близько 800ºС, потім охолоджують у ексикаторі і зважують. Результати зважування заносять у таблицю 2.

Таблиця 1

Результати аналізу йонів Ba²⁺

Величина	Умовне позначення	Значення
Маса пустого тигля після 1-го прожарювання, г. 2-го прожарювання, г. останнього прожарювання, г. Маса тигля з осадом після 1-го прожарювання, г. 2-го прожарювання, г. останнього прожарювання, г. Маса прожареного осаду, г. Масова частка , %. Масова частка , %	m0 m m-m0

Розрахунок результатів аналізу:

Гравіметричний фактор при осадженні cульфатів у вигляді BaSO₄:

Масу сульфатів у пробі розраховують за формулою:

m() = F • m(BaSO₄),

де m(BaSO₄) – маса гравіметричної форми.

Завдання 2. Визначення вмісту Барію в технічному зразку BaCl2•2h2o

В основі визначення лежить реакція:

BaCl₂+H₂SO₄=BaSO₄↓ + 2HCl

Наважку зразку, що містить барію хлорид BaCl₂•2H₂O, розчиняють у воді, осаджують йониBa²⁺у вигляді сульфату і за масою останнього обчислюють результат.

Барію сульфат відповідає більшості вимог, які потрібні осадам: він є найменш розчинною сіллю Барію, стійкий на повітрі, склад його строго відповідає формулі і т.п. Визначення ускладнюється тим, що барію сульфат утворює дуже дрібні кристали, які проходять через пори фільтра. Тому в ході аналізу створюють умови для того, щоб отримати великі кристали.

Розрахунок наважки

Наважку досліджуваного зразку барію хлориду розраховують, виходячи з того, що осад барію сульфату, який отримується при осадженні – кристалічний і тому бажано отримати масу осаду 0,5 г.

З вищеприведеного рівняння реакції виходить, що для отримання 233,4 г BaSO₄ потрібно 244,3 гBaCl₂•2H₂O, а для 0,5 гBaSO₄ потрібно: