- •Заняття №16
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •Завдання 2. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти та натрію гідроксиду
- •2.1. Приготування робочого титрованого розчину кислоти
- •2.1.1. Приготування стандартного розчину хлоридної кислоти із концентрованого розчину
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти різних концентрацій із концентрованих розчинів
- •2.1.6. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Вихідні речовини
- •2.2.3. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину NaОн за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •2.2.6.Приготування стандартних розчинів лугу різних концентрацій
- •Літературa
- •Заняття №17
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Приготування стандартного розчину оксалатної кислоти
- •1.4. Встановлення концентрації розчину NaOh за оксалатною кислотою
- •1.5. Титрування досліджуваного розчину hCl розчином NaOh
- •Літературa
- •Заняття №18
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення ацетатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортоборатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення аміаку
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №19
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •1.2. Визначення вмісту ортофосфатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №20
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення натрію карбонату та натрію гідрокарбонату при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортофосфатної і сульфатної кислот при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №21
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
- •Заняття №22
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення калію дихромату перманаганатометричним методом
- •Хід аналізу
- •Завдання 5. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Літературa
- •Заняття №23
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Завдання 2. Приготування розчину калію дихромату
- •Завдання 3. Встановлення концентрації розчину натрію тіосульфату за калію дихроматом
- •Завдання 4. Приготування вихідного розчину йоду
- •Завдання 5. Приготування розчину крохмалю
- •Завдання 6. Йодометричне визначення відновників методом прямого титрування
- •Завдання 7. Визначення сульфітів методом зворотнього титрування
- •Завдання 8. Визначення формаальдегіду у формаліні
- •Завдання 9. Визначення аскорбінової кислоти
- •Літературa
- •Заняття №24
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •Завдання 1. Приготування 0,1н розчину калію бромату(калію йодату). Стандартизація розчинів за натрію тіосульфатом
- •Завдання 2. Визначення фенолу та його похідних
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення Магнію реакцією
- •Завдання 4. Визначення масової частки стрептоциду у препараті
- •Завдання 5. Титрування калію йодатом
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №25
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,01м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Заняття №26
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину амонію роданіду
- •Завдання 2. Стандартизація 0,1м розчину амонію роданіду за стандартним розчином аргентуму нітрату
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині за методом Фольгарда
- •Завдання 4. Визначення вмісту NaBr в сухій солі за методом Фольгарда
- •Літературa
- •Заняття №27
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,05н розчину трилону б
- •Завдання 2. Стандартизація 0,05н розчину трилону б за цинком металічним
- •Завдання 3. Методика визначення катіонів комплексонометричним методом
- •3.1. Алюміній
- •3.2. Бісмут
- •Розрахунки:
- •Завдання 5. Визначення загальної твердості води.
- •Літературa
- •Заняття №28
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення масової частки гігроскопічної вологи в природних технічних продуктах
- •Результати аналізу вологи в речовині
- •Літературa
- •Заняття №29
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання1. Визначення сульфатів у природних і стічних водах.
- •Чистота осаду
- •Фільтрування
- •Висушування та прожарювання
- •Розрахунок результатів аналізу:
- •Завдання 2. Визначення вмісту Барію в технічному зразку BaCl2•2h2o
- •Розрахунок наважки
- •Зважування наважки та її розчинення
- •Розрахунок кількості осаджувача
- •Осаджування
- •Фільтрування і промивання осаду
- •Висушування і прожарювання осаду
- •Завдання 3. Визначення вмісту Феруму в солі Мора
- •Виконання аналізу
- •Літературa
- •Заняття №30
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Самостійна аудиторна робота
1.Ознайомитись з методом гравіметрії за допомогою дослідів, описаних у даних методичних вказівках.
3. Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.
4.Оформити та захистити протокол.
5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.
Гравіметричний аналіз – це метод кількісного аналізу, що грунтується на точному визначенні маси речовини або її складових частин, виділених у вигляді сполуки певного складу. Гравіметричні методи поділяють на три групи: 1) методи відгонки; 2) методи осадження; 3) методи виділення.
Методами відгонки визначають тільки леткі сполуки або такі, що перетворюються на леткі в процесі аналізу. Метод відгонки називають прямим, якщо масу відігнаного продукту вимірюють безпосередньо (наприклад, визначення СО2 після розкладу наважки кальцію карбонату і поглинання вулекислого газу трубкою з натрію гідроксидом). У тих випадках, коли масу знаходять за різницею мас проби до і після відгонки, метод називають непрямим (найчастіше визначають вміст кристалізаційної води у певній сполуці).
Здебільшого застосовують методи осадження. Вони грунтуються на переведенні речовини, що визначають, у важкорозчинну сполуку, яку відділяють, зважують і за її масою обчислюють вміст компонента (елемента, речовини). Схема методу осадження така: певну наважку досліджуваної речовини розчиняють, діють осаджувачем для отримання важкорозчинної сполуки (осаджуваної форми), осад відділяють фільтруванням, очищають промиванням і висушують або прожарюють для отримання хімічно стійкої речовини сталого складу, так званої гравіметричної форми.
Речовину, у вигляді якої виділяється в осад визначуваний компонент, називають осаджуваною формою. Осаджувана форма повинна відповідати таким вимогам:
1) осад має бути практично нерозчинним, тобто мати мале значення добутку розчинності (не вище як 1•10-8);
2) бажано, щоб у результаті осадження утворювалися грубозернисті кристали, оскільки лише такий осад не забиває пори фільтра, слабко адсорбує з розчину сторонні речовини і легко відмивається від різних забруднень. Дрібнозернисті осади можуть проходити крізь пори фільтра, що в гравіметричному аналізі недопустимо. Аморфні осади, особливо драглисті, наприклад А1(ОН)3, схильні до вбирання з розчину сторонніх речовин, їх важко відмити від домішок;
3) легко і повністю перетворюватися на гравіметричну форму.
Сполуку, за масою якої оцінюють кількість визначуваного компонента, називають гравіметричною формою. Гравіметрична форма повинна відповідати наступним вимогам:
1) склад осаду після висушування або прожарювання має відповідати певній хімічній формулі;
2) бути хімічно стійкою, не бути гігроскопічною, не поглинати карбону (ІV) оксид, не окиснюватись і не відновлюватись під час прожарювання;
3) відносна молекулярна маса гравіметричної форми осаду має бути якомога більшою, щоб похибка визначення якнайменше впливала на результати.
В окремих випадках осаджуваною і гравіметричною формою буває одна й та сама сполука. Наприклад, йони Барію Ва2+ осаджують з розчину сульфатною кислотою у формі ВаSO4 і зважують у такій самій формі, оскільки барію сульфат під час прожарювання не змінює свого хімічного складу. Так само при визначенні йонів Ag+ або Cl- осаджуваною і гравіметричною формою є аргентуму хлорид АgС1.
В гравіметричних методах виділення досліджувану речовину або компонент суміші кількісно визначають у вільному стані і зважують на аналітичних терезах.
Метод виділення застосовують, наприклад, для встановлення доброякісності лікарських препаратів шляхом визначення в них вмісту речовини. Прожарюванням наважки препарату, який попередньо зважили на аналітичних терезах в платиновому або фарфоровому тиглі, встановлюють загальну золу. Після обробки цього залишку хлороводневою кислотою визначають золу, нерозчинну в хлороводневій кислоті. Крім цього, визначають також сульфатну золу, одержану після нагрівання і прожарювання наважки проби, попередньо обробленої концентрованою сірчаною кислотою.
Гравіметричний аналіз дозволяє кількісно визначати практично всі найбільш важливі катіони та аніони неорганічної природи, а також ряд органічних споук, в тому числі і лікарських.