Завдання 3. Визначення Магнію реакцією

з 8-гідроксихіноліном

Розчин солі Магнію, що містить 15-20 мг магнію, розбавляють водою до 100 см³ в конічній колбі місткістю 250 см³, до нього додають 3 г амонію хлориду і 5 мг концентрованого розчину аміаку, потім нагрівають до 60˚С. До гарячого розчину доливають швидко краплями, при постійному перемішуванні, 4%-й спиртовий розчин 8-гідроксихіноліну. При цьому випадає блідо-жовтий осад магнію гідроксихіноляту. Додавання реактиву продовжують доти, поки розчин над осадом не стане жовтим. Після охолодження розчин фільтрують, а осад промивають гарячою водою.

Промитий осад на фільтрі розчиняють у теплій розбавленій хлоридній кислоті, підставляючи колбу, в якій було проведено осадження, додають 1-2 г калію бромату (25-30 см³ 0,1н розчину) і добре розмішують. Потім додають 1 г калію йодиду і виділений йод титрують 0,05н розчином тіосульфату в присутності крохмалю. Різниця становитиме вміст Магнію в розчині. 1 см³ 0,1н розчину калію бромату відповідає 0,001216 г Магнію.

Осадженню Магнію заважає кальцій, а також інші метали, які в аміачному середовищі утворюють з 8-гідроксихіноліном аналогічні малорозчинні сполуки гідроксихінолятів металів. Тому їх відокремлюють попередньо у вигляді оксалатів.

Завдання 4. Визначення масової частки стрептоциду у препараті

Розраховану точну наважку стрептоциду переносять у колбу для титрування і розчиняють у 60 см³ 2М розчину сульфатної кислоти. До приготованої суміші додають 15 см³ розчину калію броміду, 5 крапель розчину метилового оранжевого і повільно, при енергійному помішуванні, титрують стандартним розчином калію бромату до обезбарвлення рожевого кольору розчину. Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів. Розраховують масову частку стрептоциду.

Завдання 5. Титрування калію йодатом

Титрування калію йодатом у середовищі сильної хлоридної кислоти грунтуєтся на реакції:

IO₃^- + 6H⁺ + 4е → I⁺ + 3H₂O.

При титруванні розчином калію йодату таких відновників, як наприклад, сполуки тривалентного Арсену, Стибію, йодиди в присутності органічного розчинника спочатку виділяється елементний йод. Кількість йоду, що виділяється в процесі титрування, зростає, колір шару органічного розчинника (хлороформ, карбону тетрахлорид) стає дедалі інтенсивнішим. При дальшому титруванні розчином калію йодату і при енергійному збовтуванні колір шару органічного розчинника починає поступово слабшати і зникає в кінці реакції (настає повне знебарвлення органічного розчинника). При цьому елементний йод повністю оксидується йодатом у йоду хлорид:

IO₃^- + 6H⁺ + 2I₂ → 5I⁺ + 3H₂O.

При оксидації Арсену або Стибію реакція відбувається за таким рівнянням:

KIO₃ + 6HCl + 2SbCl₃ → 2SbCl₅ + ICl + KCl + 3H₂O.

Спосіб титрування відновників калію йодатом у середовищі хлоридної кислоти має ряд переваг: 1) метод дуже точний, кінець реакції визначається дуже різко і з великою чутливістю; 2) калію йодат утворюється легко в хімічному стані і його титровані розчини виготовляються безпосереднім розчиненням наважки речовини у воді.

Розчини KIO₃ стійкі і їх титр не змінюється протягом великого проміжку часу. Присутність таких органічних речовин, як ацетатна кислота, формальдегід, етиловий спирт не заважає титруванню. Щодо цього, даний метод вигідно відрізняється від перманганатометрії та йодиметрії.