Зважування наважки та її розчинення

Зважують на технічних терезах спочатку пустий бюкс, а потім бюкс з наважкою BaCl₂•2H₂O, яка повинна мати масу близько 0,5 г. Потім зважують бюкс з наважкою на аналітичних терезах, переносять наважку в хімічну склянку місткістю 250-300 см³, пустий бюкс знову зважують на аналітичних терезах. За різницею обчислюють масу наважки досліджуваного зразку в склянці для аналізу. Розчиняють наважку в 100-150 см³дистильованої води.

Розрахунок кількості осаджувача

Необхідний об’єм осаджувача обраховують, виходячи з маси наважки досліджуваної речовини.

Приклад.Для кількісного визначенняBa²⁺ розчинили в дистильованій воді 0,4526 гBaCl₂•2H₂O. Який об’єм 1М розчину сульфатної кислоти потрібний для повного осадження йонівBa²⁺?

З рівняння реакції випливає, що на взаємодію з 244,31 г BaCl₂•2H₂Oйде 98 гH₂SO₄, які знаходяться в 1000 см³1М розчину кислоти. Тому складають наступну пропорцію:

На 244,31 г BaCl₂•2H₂O потрібно 1000 см³1МH₂SO₄

На 0,4526 г BaCl₂•2H₂O потрібно Vсм³1М H₂SO₄.

Звідси:

Оскільки для повного осадження кількість осаджувача потрібно збільшити в 1,5 рази, то необхідний об’єм 1М розчину сульфатної кислоти складає 3 см³.

Осаджування

У склянку з аналізованим розчином наливають 2-3 см³2М розчину хлоридної кислоти, щоб попередити утворення колоїдних частинок барію сульфату і отримати більші кристали. Даний розчин нагрівають майже до кипіння (кипіння не допустиме, оскільки пари води можуть брати дрібні частинки рідини із склянки).

В другу склянку наливають 30 см³дистильованої води, додають 3 см³осаджувача (1МH₂SO₄)і також нагрівають до кипіння. Потім гарячий розчин сульфатної кислоти повільно, при безперервному перемішуванні паличкою приливають до гарячого аналізованого розчину. Скляною паличкою не можна торкатися дна і стінок склянки, бо осад щільно прилипне до скла.

Коли весь осаджувач прилито, не виймаючи паличку із склянки, накривають її годинниковим склом і залишають на певний час. Якщо розчин над осадом стане зовсім прозорим, то перевіряють повноту осадження. Для цього по стінці склянки додають до розчину 2-3 краплі сульфатної кислоти і при цьому не з’являється каламуть, то барію сульфат більше не утворюється і повнота осадження йонів Ba²⁺досягнута.В іншому випадку необхідно знову додати в склянку гарячого розчину сульфатної кислоти, добре перемішати і дати відстоятися.

Фільтрування і промивання осаду

Для фільтрування беруть беззольний фільтр “синя стрічка”. Потім обережно по скляній паличці декантують прозору рідину з осаду на фільтр, не збовтуючи осад. Скляну паличку знову поміщають в склянку. Якщо фільрат є каламутним, потрібно профільтрувати його через той самий фільтр, повторюючи це до того часу, поки рідина не стане прозорою.

Одночасно з цим готують промивну рідину (250-300 см³і 4-5 крапель 1М сульфатної кислоти) і нагрівають. Декантувавши всю рідину з осаду, приступають до його промивання. Для цього наливають в склянку 25-30 см³промивної рідини, перемішуючи паличкою, дають осаду відстоятися і декантують рідину на фільтр. Промивання повторюють декілька разів до повного видалення йонівCl^-, тобто до того часу, поки порція фільтрату не перестане мутніти при діїї аргентуму нітрату (в присутностіHNO₃).

Відмивши осад від домішок Cl^-, кількісно переносять його на фільтр. Осад на фільтрі необхідно декілька разів промити невеликими порціями гарячої води для видалення йонівSO₄^2-. Промивання завершують, коли зібрана в пробірку порція фільтрату перестане мутніти при додавання розчину барію хлориду.