Завдання 2. Визначення ортоборатної кислоти

Ортоборатна кислота є дуже слабкою кислотою. Константа дисоціації К= 5,7•10^-10 або рК = 9,2.

Значення рН у точці еквівалентності можна обчислити за формулою:

рН = 7 + 1/2рК + 1/2lg С_кисл.,

при С = 0,1М; то рН = 7 + 4,6 - 0,5 = 11,1.

Цей результат дозволяє зробити висновок, що сіль, яка утворилася, сильно гідролізована і крива титрування характеризується слабким перегином біля точки еквівалентності. Індикатори з рТ=11 не застосовуються в об’ємному аналізі, тому визначення ніколи не проводять безпосереднім титруванням ортоборатної кислоти розчином лугу.

Однак, ортоборатна кислота реагує з деякими багатоатомними спиртами. При цьому утворюються комплексні сполуки, які володіють властивостями кислот, з константами дисоціації значно більшими, ніж константа дисоціації ортоборатної кислоти. Таким чином, при змішуванні нейтральних розчинів багатоатомних спиртів з розчином ортоборатної кислоти дисоціація її посилюється і стає можливим провести пряме титрування лугом з фенолфталеїном, як індикатором. Звичайно для цієї мети використовують глюкозу (С₆Н₁₂О₆). Замість глюкози краще брати інвертний цукор, який містить фруктозу, яка утворює з ортоборатною кислотою сильнішу комплексну сполуку. Можна також застосувати манніт (С₆Н₈(ОН)₆) або гліцерин (С₃Н₅(ОН)₃).

Хід аналізу

5 г ортоборатної кислоти розчиняють у 100-150 см³ гарячої води, попередньо прокип’яченої для видалення СО₂, потім розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см³ і доводять дистильованою водою до мітки. Відбирають піпеткою 50 см³ розчину, переносять у конічну колбу, додають 4-5 крапель фенолфталеїну і 20 см³ 30 %-ного нейтралізованого за фенолфталеїном розчину глюкози і титрують 0,5М розчином NaOH до появи червоного забарвлення. Додавання глюкози і титрування лугом продовжують до тих пір, поки від чергової порції глюкози індикатор не перестає обезбарвлюватися і розчин залишається забарвленим у червоний колір.

Масову частку ортоборатної кислоти в препараті вичисляють за формулою:

де – молярна концентрація еквіваленту NaOH;

–об’єм розчину лугу, затраченого на титрування, в см³;

–молярна маса еквіваленту ортоборатної кислоти;

g – наважка, г.

Завдання 3. Визначення аміаку

Це визначення має велике практичне значення. При аналізі речовин рослинного і тваринного походження майже завжди доводиться визначати Нітроген. Для цього органічну речовину руйнують, нагріваючи її з концентрованою сульфатною кислотою, при цьому нітрогеновмісна речовина перетворюється в амонію сульфат ((NH₄)₂SO₄). Розкладаючи цю сіль, визначають аміак, що виділився, після чого обчислюють вміст Нітрогену в досліджуваній пробі.

При аналізі нітратних чи нітритних солей, їх попередньо відновлюють до аміаку, а потім виходячи з його кількості, обраховують вміст нітратів чи нітритів. Відновлення звичайно ведуть в лужному середовищі цинком:

KNO₃ + 4Zn + 7KOH = NH₃↑ + 4K₂ZnO₂ + 2H₂O.

Визначення аміаку проводять також при аналізі амонійних солей для виявлення ступеня чистоти солі і в ряді інших випадків.

Існує декілька способів визначення аміаку в амонійних солях. Найчастіше застосовують спосіб, при якому розчин, що містить амонійні солі, обробляють надлишком лугу. Аміак, що виділяється, відганяють, збираючи дистилят у робочий титрований розчин хлоридної або сульфатної кислоти, після чого титрують залишок кислоти лугом. Цей спосіб можна застосувати у всіх випадках, незалежно від присутності в досліджуваному розчині сторонніх кислот, лугів, солей Алюмінію, Феруму, тощо. Однак відганяти аміак потрібно в перегінному апараті, що займає досить багато часу. Тому для аналізу препаратів амонійних солей, що не містять вільних кислот і солей, які перешкоджають визначенню аміаку, застосовують інший спосіб.

Амонійну сіль обробляють надлишком робочого розчину лугу і аміак, що виділяється, видаляють кип’ятінням; потім надлишок лугу титрують розчином хлоридної кислоти.

Крім того, існує спосіб, оснований на взаємодії амонійної солі з формальдегідом НСНО:

2(NH₄)₂SO₄ + 6HCHO = (CH₂)₆N₄ + 2H₂SO₄ + 6H₂O.

В результаті реакції утворюється гексаметилентетрамін ((CH₂)₆N₄) (уротропін) і виділяється еквівалентна кількість сильної кислоти, яку відтитровують розчином лугу.