4. Окончание работы
После окончания работы электроды погрузить в стаканчик с дистиллированной водой.
5.3. Вопросы и задачи
1. Hа чем основан метод амперометрического титрования?
2. Для чего снимают вольтамперные кривые для определяемого вещества и титранта?
3. Что такое диффузионный ток? От каких факторов зависит величина диффузионного тока?
4. Как выбирают потенциал индикаторного электрода для титрования Zn 2+ раствором K4[Fe(CN)6]?
5. Почему при титровании соли Zn 2+ до момента эквивалентности не изменяется сила тока?
6. Kакую роль играет при амперометрических определениях электрохимический фон? Каким требованиям должен удовлетворять электролит, используемый в качестве фона?
7. В каких координатах строят кривые амперометрического титрования? Как определить конечную точку титрования по кривым титрования?
8. Какой вид имеют кривые амперометрического титрования:
а) на рис. 5.13 представлены вольтамперные кривые исследуемого вещества и реагента (соответственно кривые 1 и 2). Какой характер будет иметь кривая титрования при потенциале индикаторного электрода в области Е1-Е2?
б) при титровании смеси ионов Ва 2+ и Pb 2+ при потенциале ртутного капельного электрода -1,0 В одно из веществ электрохимически неактивно (Ва 2+). Титрант K2Cr2O7 является электроактивным
ПР BаCr2O7 = 1,2∙ 10-10, ПР PbCr2O7 = 1,8 ∙10-14.
Рис. 5.13 Вольтамперные кривые
Рекомендуемая литература
Васильев А.П. Аналитическая химия. Том 2. Физико-химические методы анализа. - М.: Высшая школа, - 1989. - 384 с.
Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. Том 2. - М.: Высшая школа, - 1996, - 460 с.
Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М.: Химия, - 1989.- 448 с.
Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа.- М.: Химия. -1974. -536 с.
Никольский Б.П., Матерова Е.А. Ионоселективные электроды. - Л.: Химия. - 1980. - 240 с.
Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. - М.: Химия, - 1990.
Пиккеринг У.Ф. Современная аналитическая химия. - М.: Химия. - 1977-560 с.
Практикум по физико-химическим методам анализа (Под ред. Петрухина О.М.). - М.: Химия, - 1987, - 248 с.
Практическое руководство по физико-химическим методам анализа (Под ред. Алимарина И.П., Иванова В.М.). - М.: Изд. МГУ, - 1987. - 208 с.
С О Д Е Р Ж А Н И Е
|
|
Стр. |
|
Предисловие . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
|
3 |
|
1. КОНДУКТОМЕТРИЯ. АНАЛИЗ ПО ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПРОВОДИМОСТИ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.1. Теоретические основы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2. Кондуктометрическое титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. ВЫСОКОЧАСТОТНОЕ КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Сущность метода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Практические работы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 1. Определение хлороводородной и уксусной кислот . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 2. Определение сульфат-ионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3. Вопросы и задачи . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Теоретические основы метода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.1. Электродный потенциал . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.2. Сущность потенциометрического метода анализа . . . . . . . . . . . . 3.1.3. Индикаторные электроды . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1.4. Электроды сравнения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . 3.1.5. Измерение потенциала индикаторного электрода . . . . . . . . . . . . 3.2. Прямые потенциометрические измерения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.1. Измерение рН (активной кислотности среды) . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.2. Определение активности (концентрации) ионов с помощью ионоселективных электродов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.3. Практические работы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 1. Определение рН растворов электролитов . . . . . . . . . . . .
Работа 2. Определение содержания ионов Na+ (K+, NH4+ и др.) с помощью ионоселективных электродов . . . . . . . . . . . .
Работа 3. Определение коэффициента селективности нитратного (фторидного) электрода . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 4. Определение фторид-ионов в водопроводной воде методом добавок . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2.4. Вопросы и задачи . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3. Потенциометрическое титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.1. Сущность метода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.2. Способы нахождения конечной точки титрования . . . . . . . . . . . 3.3.3. Практические работы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 1. Потенциометрическое кислотно-основное титрование сильных и слабых кислот (HCl,H2SO4, HNO3, CH3COOH, H2C2O4 и др.) . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 2. Потенциометрическое кислотно-основное титрование смеси НС1 и СН3СООН . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 3. Определение содержания уксусной кислоты в уксусе . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 4. Определение ионов Fe 3+ путем титрования комплексоном III (ЭДТА) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 5. Определение константы диссоциации слабой кислоты . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3.4. Вопросы и задачи . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4. ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЯ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1. Полярография постоянного тока (классическая) . . . . . . . . . . . . . . . 4.2. Теоретические основы полярографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3. Электроды, применяемые в полярографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.4. Полярография переменного тока . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.5. Инверсионная вольтамперометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.6. Практические работы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 1. Определение содержания ионов свинца и кадмия в растворе при совместном присутствии методом полярографии постоянного тока . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 2. Определение содержания токсичных элементов (медь, свинец, кадмий, цинк) методом инверсионной вольтамперометриии . . . . . . . . . . . . . . . .
4.7. Вопросы и задачи . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1. Теоретические основы метода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2. Практические работы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 1. Амперометрическое титрование ионов Zn 2+ раствором гексацианоферрата (II) калия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.3. Вопросы и задачи . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Рекомендуемая литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
|
4 4 6
9 9 13
13 17
20
21 21 21 23 25 37 40 43 43
45 49
49
52
54
57
58 60 60 64 66
66
69
74
75
77
80
82 82 84 95 98 100 102
102
106
112
113 113 118
118
123
125
|
|
|
|
Светлана Евгеньевна Траубенберг
Фаина Александровна Лысюк
Наталия Васильевна Осташенкова
Ольга Владимировна Андриевская
Ирина Владимировна Вяльцева
Наталия Евгеньевна Куликова
Сергей Валерьевич Штерман
ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Кафедра "Аналитическая химия"
В авторской редакции
Считка и корректура авторские
Подписано в печать
Формат 30 х 42 1/8. Бумага типографская № 2
Ротапринт. Изд. № . Печ.л. . Уч.-изд.л.
Т. экз. Заказ Цена свободная
________________________________________________________________