1. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф ПЛС-2А

Компьютер

Программное обеспечение

Электрохимическая ячейка с 3-х электродной системой: рабочий (индикаторный) электрод - твердый ртутно-графитовый; вспомогательный электрод - графитовый; электрод сравнения - хлорсеребряный

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 20 мл

Стандартный раствор Cu²⁺ 10 мкг/мл

Стандартный раствор Pb²⁺ 10 мкг/мл

Стандартный раствор Cd²⁺ 10 мкг/мл

Стандартный раствор Zn²⁺ 10 мкг/мл

Фоновый электролит КСL + Hg(NO₃)₂.

2. Ход анализа

1. Подготовка полярографа ПЛС-2А и компьютерной программы к работе.

1). Собрать электрохимическую ячейку. Для этого: а) торцевую поверхность рабочего графитового электрода осторожно зачистить на фильтровальной бумаге, затем поместить его в ячейку и подключить к клемме; б) заполнить хлорсеребряный электрод насыщенным раствором КСl, поместить в ячейку, подключить к клемме.

2). Включить в сеть полярограф ПЛС-2А.

3). Включить компьютер. Войти в программу. Для этого на экране монитора щелкнуть мышью на иконке pls-2a. При этом вы входите в главное окно системы.

2. Проведение анализа по методу ива

Чтобы установить режим и условия проведения анализа нужно вызвать в окне панель полярографа ПЛС-2А (в меню Полярограф → Панель полярографа (Ctrl + М). На появившейся панели полярографа ПЛС-2А устанавливаем: режим - накопление, Uнач. = -1,2В, Uампл. = +1,2В; ячейка - 3-х электродная; электрод - твердый; селекция -непрерывный; скорость развертки 10 мВ/с; направление развертки -анодная, время накопления - 1 мин.

Для упрощения установки режимов панели ПЛС-2А в требуемый режим в системе предусмотрены 4 стандартных раскладки панели полярографа. Стандартные раскладки вызываются с помощью пункта меню Стандартные режимы. Для проведения анализа по методу ИВА необходимо выбрать Инверсионный режим (Ctrl + I).

2.1. Запись вольтамперных кривых (вольтамперограмм).

а) Запись вольтамперограммы холостой пробы (фонового электролита).

В электрохимическую ячейку пипеткой вносят 20 мл фонового электролита (КСl + Hg(NO₃)₂). Для регистрации вольтамперограмм используется диалоговое окно связи с электрохимической ячейкой, вызов которого осуществляется выбором пункта меню Регистрация (Ctrl + R). Устанавливают тип вольтамперограммы - холостые. Для начала записи вольтамперограммы необходимо выбрать пункт меню Цикл записи (F1) или нажать кнопку . При этом включится процесс накопления металлов на ртутно-графитовом электроде, который продолжается в течение 60 с. (зеленая индикация). Затем идет запись вольтамперной кривой (желтая индикация). На экране монитора появится вольтамперограмма. После записи вольтамперограммы идет очистка электрода (красная индикация). По завершении процесса появится окно Запись вольтамперограммы завершена. ОК. Мышью щелкнуть ОК, затем "Да" на верхней панели. Запись вольтамперограммы завершена и внесена в память компьютера.

Если фоновый электролит не содержит примесей, то вольтамперограмма имеет следующий вид (рис. 4.13).

-1,2 В

Рис.4.13. Вольтамперограмма фонового электролита КСl + Hg(NО₃)₂.

б) Запись вольтамперограммы пробы.

В ячейку при помощи пипетки вносят 2 мл исследуемого раствора, содержащего ионы Сu²⁺, Рb²⁺, Cd²⁺, Zn²⁺,. Перемешивают 10 с. при помощи мешалки. Устанавливают тип вольтамперограммы -пробы. Далее снимают вольтамперограмму, как указано выше п.2.1.). Вид вольтамперограммы пробы представлен на рис. 4.14.

Рис. 4.14. Вольтамперограмма пробы исследуемого раствора.

в) Запись вольтамперограммы добавки

Рис. 4.15. Вольтамперограмма пробы исследуемого раствора + добавка.

В ячейку добавляют при помощи пипетки 0,5 мл добавки (стандартный раствор Cu²⁺ , Pb²⁺ , Cd²⁺ , Zn²⁺). Устанавливают тип вольтамперограммы - добавка. Далее снимают вольтамперограмму, как указано выше п.2.1.). Вид вольтамперограммы представлен на рис. 4.15

3. Обработка вольтамперограмм и расчет результатов анализа

В главном окне системы можно вывести все 3 полученные вольтамперограммы. Для этого в пункте Вид кривой выбрать Анализ. На экране будут представлены 3 записанные вольтамперные кривые (рис. 4.16).

Рис. 4.16. Вольтамперограммы, полученные в результате проведения анализа: 1 - холостая; 2 - проба; 3 - добавка.

Вольтамперограммы можно вывести на печать. Для этого выбирают пункт меню Печать.

Обработать вольтамперограммы и рассчитать содержание определяемых токсичных элементов в анализируемом пищевом продукте можно вручную, используя напечатанные вольтамперограммы. То есть измерить высоты пиков элементов в исследуемом растворе (h₁ ) высоты пиков после внесения добавки (h₂ ). Содержание меди, свинца, кадмия и цинка в исследуемом растворе рассчитывают по формуле

,

где С(Х) - искомая концентрация определяемого иона, мкг/мл; h₁ - высота волны исследуемого раствора, мм; h₂ - высота волны после внесения добавки, мм; C_ст - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;V_ст - объем стандартного раствора (добавки), мл; V_x - объем исследуемого раствора, взятый на полярографирование, мл.

Обработка и расчет вольтамперных кривых с помощью компьютерной программы проводиться в главном окне системы. Каждая кривая обсчитывается отдельно. Сначала вольтамперограмма пробы. Выставить Вид кривой - пробы, затем в диалоговом окне нажать кнопку — происходит построение касательных к пикам и измерение высот пиков (кнопка ). Появляется таблица,

№№	Вещество	Высота	Е1/2	Ен	Ек

в которой указаны высоты пиков для всех элементов. E_l/2 — потенциал полуволны, В, Ен - потенциал начала окисления элемента, Ек — потенциал конца окисления элемента. Нажать Да. Тем самым результаты обработки и измерения высот пиков на вольтамперограмме пробы будут занесены в память компьютера.

Затем, таким же образом обрабатывают вольтамперограмму Добавка.

Если в фоновом электролите (Холостая) есть примеси определяемых элементов, то необходимо рассчитать и вольтамперограмму фона. В программе предусмотрено вычитание посторонних примесей при расчете определяемых элементов в пищевом продукте.

Для расчета концентрации Cu²⁺, Pb²⁺, Cd²⁺, Zn²⁺ в пробе необходимо мышью нажать кнопку , появится таблица: внести в нее данные, необходимые для расчета (объем добавки — 0,5 мл, и концентрации в добавке каждого элемента). Затем нажать кнопку расчет. В таблице появятся данные содержания Cu²⁺, Pb²⁺, Cd²⁺, Zn²⁺ в исследуемой пробе пищевого продукта.