2.2. Практические работы

Работа 1. Определение хлороводородной и уксусной кислот

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Титратор высокочастотный лабораторный ТВ-6Л-1 или другой марки

Стаканчик для титрования вместимостью 100 мл.

Пипетка вместимостью 5 мл.

Магнитный мешатель.

Бюретка вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор HС1, 0,02500 М (готовят из фиксанала).

Раствор NaOH, 0,025 М.

2. Подготовка установки к работе

Прежде, чем приступить к выполнению работы необходимо:

1. Убедиться в том, что бюретка не подтекает, а носик ее заполнен раствором.

2. Опустить магнитный мешатель в стеклянный стаканчик и поместить его в датчик. Иметь в виду, что чувствительность прибора больше, если использовать для титрования стаканчик с тонкими стенками, плотно прилегающий к металлическим кольцам датчика.

3. Помнить, что во время титрования нельзя прикасаться к стаканчику или менять положение его в датчике.

4. Включить прибор в сеть на 220 В и включить тумблер "сеть". Прибор прогреть в течение 10 минут.

3. Выполнение работы

Титрование растворов кислот основано на реакции нейтрализации

HС1 + NaOH = NaCl + H₂О

или

CH₃COOH + NaOH = CH₃COONa + H₂О

Титрант — NaOH.

1) Установка точной концентрации титранта

Отобрать пипеткой 5 мл стандартного раствора HС1 в стаканчик для титрования, добавить в него дистиллированной воды до уровня на 1-2 мм превышающего уровень верхнего металлического кольца датчика и стаканчик поместить в датчик прибора. Включить магнитную мешалку и отрегулировать обороты мешалки, чтобы не образовывалась воздушная воронка. Поставить переключатель "чувствительность" в положение "3" и ручками "грубо" и "точно" вывести показания микроамперметра на "0".

Бюретку заполняют раствором NaOH и приступают к титрованию. Измерения тока проводят после добавления 1 мл титранта. Результаты записывают в табл.1.

Таблица 1

Результаты титрования стандартного раствора HСL

1 титрование		2 титрование		3 титрование
V(NaOH), мл	Показания прибора	V(NaOH), мл	Показания прибора	V(NaOH), мл	Показания Прибора
1	0		10		20
2
3
и т.д

Проводят не менее трех титрований. При втором титровании начальное положение стрелки микроамперметра устанавливают на 10, при третьем — на 20. По результатам каждого титрования строят кривую титрования (рис. 2.5), определяют конечную точку титрования (к.т.т.) и находят средний объем титранта V(NaOH), пошедший на титрование 5 мл кислоты. Рассчитывают точную концентрацию титранта по формуле:

Конечную точку титрования находят пересечением прямых, соответствующих восходящей и нисходящей ветвей кривой титрования.

2) Титрование раствора кислоты неизвестной концентрации

Полученный в мерной колбе раствор довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать. Провести титрование как указано выше, при этом:

а) для HСL - пункт 1);

б) для СH₃СООH - начальное значение стрелки при титровании устанавливать при первом титровании на 80, при втором — на 70, при третьем — на 60 делений шкалы;

в) для смеси HС1 и СH₃СООH - см. пункт 1). При титровании смеси кислот титрант прибавлять до объема 15-18 мл.

При титровании СH₃СООH или смеси HС1 и СH₃СООH титрант рекомендуется прибавлять по 0,5 мл.

Результаты каждого титрования заносят в соответствующую таблицу (аналогичную табл. 1). Затем по результатам каждого титрования строят кривые титрования, находят конечную точку титрования и по этим значениям средний объем титранта, пошедший на титрование.

В случае титрования смеси кислот (HС1 и СH₃СООH) получают кривую титрования с двумя изломами, которые соответствуют оттитровыванию соответственно HС1 и СH₃СООH.

Расчет содержания HС1 и СH₃СООH проводят по формуле:

где: m - масса кислоты, г; C(NaOH) - молярная концентрация титранта; V(NaOH) - средний объем титранта, пошедший на титрование, мл; M - молярная масса кислоты, г/моль; Vк - объем мерной колбы, мл; Vп - объем пипетки, мл.

Рис. 2.5. Кривая ВЧ-титрования раствора HС1 раствором NaOH

4. Окончание работы

По окончании работы выключить прибор, вытереть насухо столик датчика, где помещается стаканчик для титрования. Убрать рабочее место.

Работа 2. Определение сульфат-ионов

В основе определения лежит реакция осаждения ионов SO₄ ^2-

SO₄ ^2- + Ba ²⁺ = BaSO₄.