1. Аппаратура, материалы и реактивы

рH-метр-милливольтметр рH-121 (или другой марки).

Ионоселективный электрод с рNa функцией типа ЭСЛ-51Г-04 (или на рК, рNH4).

Хлорсеребряный электрод сравнения ЭВЛ-1М3.

Стаканчик вместимостьб 50 мл.

Колбы мерные вместимостью 200 мл - 8 шт.

Пипетки вместимостью 10 и 20 мл.

Бюретка.

Раствор NaCl (или КСl, NH₄NO₃) 0,1000 М.

2.Выполнение работы

1) Построение градуировочного графика. Готовят серию стандартных растворов NaCl (KCl, NH₄NO₃) с концентрацией ионов Na⁺ 5∙10^-2, 10^-2, 5∙10^-3, 10^-3, 5∙10^-4, 10^-4 в колбах вместимостью 200 мл. Исходным раствором для приготовления этих растворов является раствор соответствующей соли с концентрацией 0,1000 М. При приготовлении стандартных растворов использовать только мерную посуду (мерные колбы, бюретки, пипетки).

Подготовить прибор к работе, как указано в описании к прибору.

Для получения градуировочного графика в стаканчик последовательно наливают стандартные растворы NaCl, начиная с раствора с минимальной концентрацией (10^-4 М). В каждом стандартном растворе проводят измерение электродного потенциала. Определения повторяют не менее 3-х раз.

Полученные экспериментальные результаты заносят в табл.1, рассчитывают среднее значение Е для каждой концентрации и строят градуировочный график в координатах Е = f(-lgC) на миллиметровой бумаге.

Таблица 1

Результаты измерения потенциала рNa ионоселективного электрода в стандартных растворах

Концентрация ионов Na+, моль/л	10-4	5∙10-4	10-3	5∙10-3	10-2	5∙10-2	10-1
-lgC(Na+)	4.00	3.30	3.00	2.30	2.00	1.30.	1.00
E1 (мВ)
E2 (мВ)
E3 (мВ)
Eср (мВ)

2) Определение содержания ионов Na⁺ (K⁺, NH₄⁺) в растворе неизвестной концентрации. Полученный раствор в колбе вместимостью 200 мл доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. После этого исследуемый раствор помещают в стаканчик для проведения измерений, предварительно ополоснув им электроды. Измеряют значение потенциала индикаторного электрода в исследуемом растворе Ех. Это определение проводят трижды, заливая каждый раз в стаканчик свежие порции исследуемого раствора. Вычисляют среднее значение Ех (ср.).

По градуировочному графику находят значение -lgC(Na⁺), а затем по таблицам антилогарифмов или с помощью калькулятора находят величину С(Na⁺), выраженную в моль/л.

Содержание ионов Na⁺ в задаче m(Na⁺) рассчитывают по формуле

,

где С (Na⁺) — концентрация ионов натрия в исследуемом растворе, найденная с помощью градуировочного графика, моль/л; M(Na⁺) — молярная масса натрия, г/моль; Vк — вместимость мерной колбы, мл.

3. Окончание работы

После того, как работа окончена, электроды промывают дистиллированной водой и помещают в стаканчик для проведения определений, в который заливают дистиллированную воду. Прибор выключают из сети.

Работа 3. Определение коэффициента селективности нитратного (или фторидного электрода)

Для изучения селективности электрода по отношению к тем или иным ионам готовят серию стандартных растворов определяемого иона (Х) на фоне постоянной концентрации мешающего иона (Y), измеряют потенциал электрода в этих растворах, строят график зависимости Е = f(-lg C(X)) и находят минимальную концентрацию определяемого иона С(Х)min, при которой наблюдается отклонение от прямолинейной зависимости.

Коэффициент селективности

1. Аппаратура, материалы и реактивы

рH-метр-милливольтметр рH-121, иономер ЭВ-74.

Ионоселективный электрод с нитратной функцией ЭМ-NO₃^--01

(или ионоселективный электрод с фторидной функцией ЭF-VI).

Хлорсеребряный электрод сравнения ЭВЛ-1М3.

Колбы мерные вместимостью 200 мл -- 9 шт. 500 мл -- 1 шт.

Стаканчик вместимостью 50-100 мл -- 2 шт.

Пипетки вместимостью 20 мл.

Бюретка.

NaNO₃ или KNO₃, квалификации х.ч. или о.с.ч.

K₂ SO₄, 0,1 М раствор.

NaF, квалификации х.ч. или о.с.ч.

KCl, 0,1 М раствор.

2. Выполнение работы

1) Построение градуировочного графика. По точной навеске в мерной колбе вместимостью 500 мл готовят 0,1 М раствор нитрата натрия или калия на фоне мешающего иона (SO₄ ^2-) - 0,1 М раствор K₂SO₄ (либо 0,1 М раствор NaF на фоне 0,1 М КС1).

Из этого раствора методом разбавления в мерных колбах вместимостью 200 мл готовят растворы с концентрацией: 5∙10^-2, 10^-2, 5∙10^-3, 10^-3, 5∙10^-4, 10^-4 M . Растворы в мерных колбах доводят до метки 0,1М раствором K₂SO₄ (для NaNO₃) или 0,1 М раствором КС1 (для NaF).

Подготавливают прибор к работе (см. описание прибора). Измеряют потенциал ионоселективного электрода в каждом растворе, начиная с раствора с меньшей концентрацией. Измерение проводят трижды и рассчитывают среднее значение Е (табл. 1). При смене раствора стаканчик и электрод промывают небольшим количеством этого раствора.

Таблица 1

Результаты измерения потенциала ионоселективного электрода в стандартных растворах

Концентра-ция ионов, моль/л	10-4	5∙10-4	10-3	5∙10-3	10-2	5∙10-2	10-1
-lgC	4.00	3.30	3.00	2.30	2.00	1.30.	1.00
E1 (мВ)
E2 (мВ)
E3 (мВ)
Eср (мВ)

По этим данным строят график зависимости Е = f(-lg C) (рис. 3.8).

2) Расчет коэффициента селективности электрода. Рассчитывают коэффициент селективности электрода по отношению к данному мешающему иону, как отношение минимальной концентрации основного иона, при которой потенциал электрода не зависит от концентрации мешающего иона (рис. 3.8. концентрация С min), к концентрации мешающего иона в растворе (0,1 М).

Чем меньше коэффициент селективности, тем избирательнее данный электрод по отношению к определяемым ионам в присутствии изученных мешающих ионов.

Рис. 3.8.

3. Окончание работы. См. работу 2.

Работа 4. Определение фторид-ионов в водопроводной воде методом добавок

1. Аппаратура, материалы и реактивы

См. работу 3.

2. Выполнение работы

1) Построение градуировочного графика. Готовят по точной навеске в мерной колбе вместимостью 500 мл 0,1 М раствор NaF на фоне 0,1 М КС1. Путем разбавления готовят серию стандартных растворов NaF на фоне 0,1М КС1 с концентрацией фторид-ионов 5∙10^-2, 10^-2, 5∙10^-3, 10^-3, 5∙10^-4, 10^-4 M в мерных колбах вместимостью 200 мл. Для разбавления используют 0,1 М раствор КС1.

Далее — см работу 2, пункт 2.1.

По построенному градуировочному графику определяют S - угловой коэффициент наклона прямой Е = f(-lgC) (S равен ΔЕ при десятикратном изменении активности определяемого иона).

2) Определение содержания фторид-ионов в воде. В стакан для измерения помещают 50 мл исследуемой воды (с содержанием фторид-ионов 10^-3 - 10^-5 моль/л), измеряют потенциал индикаторного электрода (Е₁). Затем к анализируемому раствору добавляют 5 мл стандартного 0,01 М раствора NaF и вновь измеряют потенциал электрода (Е₂).

Содержание фторид-ионов в воде рассчитывают по формуле

где С(F^-) — содержание F^- -ионов в воде, моль/л; V(Н₂О) - объем анализируемой воды (50,0 мл); V(F^-) _ст - объем введенного стандартного раствора NaF (5,0 мл);

C(F^-) _ст. - концентрация введенного стандартного раствора NaF (0,01 М); ΔЕ - разность потенциалов индикаторного электрода до и после введения добавки;

S - угловой коэффициент градуировочного графика.

3. Окончание работы См. работу 2.