4.5. Практические работы

Работа 1. Определение содержания ионов свинца и кадмия в растворе при совместном присутствии

Определение содержания ионов свинца и кадмия основано на анализе полярографических кривых, получаемых с применением ртутного капельного электрода в качестве индикаторного и с применением режима классической полярографии.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф любой марки.

Электрохимическая ячейка с двух-электродной системой: индикаторный электрод — ртутно-капельный (катод), вспомогательный электрод — донная ртуть (анод)

Потенциометр — предназначен для контроля выходного напряжения, подаваемого на электрохимическую ячейку

Бюретки вместимостью 25 мл

Мерный цилиндр вместимостью 10 мл

Мерные колбы вместимостью 100 мл

Стандартный раствор ионов свинца, 1 мг/мл

Стандартный раствор ионов кадмия, 1 мг/мл

Фоновый электролит — раствор HС1, 1 моль/л

2. Построение градуировочного графика

В 5-ти мерных колбах вместимостью 100 мл готовят серию стандартных растворов, содержащих свинец и кадмий. Для этого в каждую мерную колбу из бюреток приливают соответственно по 1, 2, 3, 4, 5 мл исходных стандартных растворов свинца и кадмия. В каждую колбу с помощью мерного цилиндра вносят по 10 мл 1 М раствора HС1. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Снимают полярограммы полученных растворов, устанавливая величину стартового потенциала -0,35 В (значение величины стартового потенциала контролируют по потенциометру). Типичная полярограмма раствора, содержащего ионы Pb ²⁺ и Cd ²⁺ показана на рис 4.11.

По полученным полярограммам определяют величину потенциала полуволны для свинца и кадмия (измеряют отрезки d₁ и d₂ в мВ* см. рис. 4.9) и высоты волн свинца и кадмия. Результаты заносят в табл.1.

____________________________

* Зная скорость изменения потенциала — 2 мВ/с и скорость движения диаграммной ленты 1,2 см/мин, рассчитывают скольким мВ соответствует 1 см диаграммной ленты.

Рис. 4.11. Полярограмма раствора, содержащего ионы свинца и кадмия. Фон — 0,1 М раствор HС1.

Таблица 1

Результаты измерения высот полярографических волн стандартных растворов, содержащих ионы Pb²⁺ и Cd²⁺

№ раствора	Концентрация стандартного раствора, мг/мл	Высота полярографической волны, мм
		Pb (E 1|2 =	Cd (E 1|2 = )
1
2
3
4
5
Задача

По данным табл. 1 строят градуировочный график в координатах высота полярографической волны — концентрация Pb и Cd (пример градуировочного графика дан на рис. 4.11).

Рис. 4.12. Градуировочный график

3. Определение содержания ионов Pb ²⁺ и Cd ²⁺ в растворе неизвестной концентрации

Получают раствор неизвестного состава и неизвестной концентрации в мерной колбе вместимостью 100 мл. В колбу вносят с помощью мерного цилиндра 10 мл 1 М раствора HС1, доводят раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Снимают полярограмму этого раствора в тех же условиях, что и стандартных растворов. Hа полярограмме измеряют величины Е _1/2 (тем самым определяя качественный состав задачи) и высоты полярографических волн.

По градуировочному графику определяют концентрацию свинца и кадмия в задаче.

В заключении делают вывод, какие элементы содержатся в задаче и каково их содержание.

Работа 2. Определение токсичных элементов (медь, свинец, кадмий цинк) методом инверсионной вольтамперометрии