1. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для потенциометрического титрования

рH-метр-милливольтметр рH-121 (или другой марки)

Стеклянный индикаторный электрод с водородной функцией ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ-63-07.

Хлорсеребряный электрод сравнения типа ЭВЛ-1М3

Магнитная мешалка с мешателем

Стаканчик для титрования вместимостью 100 мл

Бюретка вместимостью 25 или 50 мл

Пипетка вместимостью 5 мл

Стандартный раствор HС1, 0,1000 М (готовят из фиксанала)

Раствор NaOH 0,1 М

Стандартные буферные растворы.

Ацетон

2. Выполнение работы

1)Подготовка прибора к работе и настройка прибора по буферному раствору — см. работу 1 (раздел 3.2.3).

2) Определение концентрации рабочего раствора NaOH (титранта). В стаканчик для титрования отобрать пипеткой 5 мл стандартного раствора HС1, добавить в него дистиллированную воду до уровня, обеспечивающего погружение электродов в раствор.

Включить магнитную мешалку и регулятором скорости вращения обеспечить нормальное перемешивание раствора.

Бюретку заполнить титрантом и приступить к титрованию. По мере приливания титранта измеряют рH раствора в соответствии с инструкцией к прибору.

Сначала проводят ориентировочное титрование и устанавливают область скачка, добавляя титрант через 0,5-1 мл. Затем проводят титрование для определения конечной точки титрования. При этом, после каждого добавления титранта измеряют значение рH раствора. Титрант добавляют через 0,5 мл на начальном участке кривой титрования и через 0,1-0,2 мл в области скачка кривой титрования. Результаты вносят в табл. 1. Проводят не менее трех титрований.

Таблица 1

Результаты титрования стандартного раствора HС1

раствором NaOH для установления точной концентрации титранта

1 титрование		2 титрование		3 титрование
V(NaOH), мл	рН	V(NaOH), мл	рН	V(NaOH), мл	рН
1
2
3
И т.д.

После скачка титрования необходимо добавлять титрант через 0,5 мл (чтобы получить еще 5-6 точек для построения полной кривой титрования).

По полученным данным на миллиметровой бумаге строят кривые титрования, по которым устанавливают конечную точку титрования. Берут среднее значение объема титранта V(NaOH), пошедшего на титрование, рассчитывают концентрацию NaOH по формуле

3) Определение содержания HС1 и СH₃СООH в смеси.

При этом следует учитывать, что первый скачок кривой титрования (оттитровывание HС1) происходит при рH = 3-3,5, а второй (оттитровывание СH₃СООH) при рH = 6-9 (в области скачка титрования титрант прибавлять через 0,1-0,2 мл. Сначала необходимо провести ориентировочное титрование для установления области скачка титрования.

Типичная кривая титрования смеси кислот HС1 и СH₃СООH в водном растворе приведена на рис. 3.12.

Рис. 3.12. Кривая потенциометрического титрования смеси HС1 и СH₃СООH в водном растворе.

Конечные точки титрования по указанию преподавателя находят по методу касательных или с помощью построения дифференциальной кривой в координатах .

При проведении расчетов объем V₁, отвечает объему титранта (NaOH), затраченного на титрование HС1, а объем (V₂ – V₁) — на титрование СH₃СООH. Во всех случаях для расчета используют средние значения, полученные при проведении не менее трех титрований.

Содержание кислот в смеси рассчитывают по формулам

где m(HCl) и m(CH₃COOH) - навеска кислоты, г; V₁(NaOH) - объем титранта, затраченный на титрование HCl, мл; V₂(NaOH) - объем титранта, затраченный на титрование 2-х кислот, мл; М(HCl) и М(СН₃СООН) - молярная масса кислоты, г/моль; Vк - вместимость мерной колбы, мл; Vп - вместимость пипетки, мл.

4) Определение содержания HС1 и СH₃СООH при титровании в среде смешанного водно-органического растворителя. В стаканчик для титрования отбирают пипеткой 5 мл анализируемого раствора и добавляют 20 мл ацетона. Титруют раствором NaOH, обращая внимание на то, что в области скачков титрования, которые в отношении расхода титранта совпадают со случаем титрования в воде, титрант вводят объемами по 0,1-0,2 мл. Титрование проводят с использованием шкалы "mV".

Строят кривую титрования смеси кислот в среде водно-органического растворителя и определяют значения объемов титранта V₁ и V₂, затраченных на титрование соляной и уксусной кислот.

Проводят не менее двух титрований и, далее, рассчитывают содержание кислот в растворе по указанным выше формулам.

Вычисляют средние содержания каждой кислоты в смеси по результатам титрования двумя методами: в воде и в водно-ацетоновой среде. Рассчитывают ошибку определения.

3.3. Окончание работы

По окончании работы электроды промывают дистиллированной водой, наливают в стаканчик дистиллированную воду и в нее погружают электроды. Прибор выключают из сети.

При выливании в раковину водно-ацетоновой смеси ее смешивают с большим количеством водопроводной воды.

Работа 3. Определение содержания уксусной кислоты в уксусе