1. Аппаратура, материалы и реактивы

См. работу 1.

2. Выполнение работы.

а) Подготовка рH-метра к работе, настройка по буферным растворам, установление точной концентрации титранта см. работу 1.

б) В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10 мл анализируемого уксуса, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают, 10 мл полученного раствора переносят в стакан для титрования, проводят титрование как описано в работе 1.

Содержание уксусной кислоты в г на 100 мл уксуса рассчитывают по формуле

где C(NaOH) - концентрация титранта; V(NaOH) - средний объем титранта, израсходованный на титрование, мл; Vк - вместимость мерной колбы, в которой растворено взятое для анализа количество уксуса V₂ мл (в нашем случае V_к = 100 мл); M(CH₃COOH) - молярная масса уксусной кислоты (60 г/моль); V₁ - объем разбавленного уксуса, взятый на титрование, мл; V₂ - объем исследуемого раствора уксуса, взятый на анализ, мл.

3. Окончание работы См. работу 1.

Работа 4. Определение ионов Fe ³⁺ путем титрования комплексоном III (ЭДТА)

Метод основан на том, что двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА - условное обозначение Na₂H₂Y) образует с Fe ³⁺ более прочный комплекс, чем Fe ²⁺ редокс-пары Fe ³⁺ /Fe ²⁺.

Fe ³⁺ + H₂Y ^2- ↔ FeY ^- + 2H⁺

Поэтому можно вести титрование Fe ³⁺, используя в качестве титранта ЭДТА, в качестве индикаторного — платиновый электрод.

Электрохимические реакции, обусловливающие потенциал платинового электрода до точки эквивалентности Fe ³⁺ + e → Fe ²⁺

,

после точки эквивалентности FeY ^- + 2H⁺ + e → Fe ²⁺ + H₂ Y^2-

В кислых растворах (рH ≤ 3) образование комплекса FeY^- протекает достаточно медленно, что отражается на скорости установления равновесного потенциала. Поэтому титрование рекомендуется проводить при рH ≥ 4.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для потенциометрического титрования

рH-метр-милливольтметр

Индикаторный электрод — платиновый электрод

Электрод сравнения — хлорсеребряный электрод

Стандартный раствор ЭДТА, 0,05 М (приготовлен из фиксанала)

Ацетат аммония, раствор с массовой долей 25%

Пипетка вместимостью 10 мл

Стакан для титрования 100 мл

Соль Мора, 0,01 М раствор.

2. Выполнение работы

Объем полученного в мерной колбе исследуемого раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и отбирают 10,00 мл в стакан для титрования, прибавляют 2 мл раствора ацетата аммония, 1 мл (0,01 М раствора соли Мора. Раствор разбавляют дистиллированной водой до уровня, необходимого для погружения электродов. Титруют исследуемый раствор стандартным раствором ЭДТА.

Первое ориентировочное титрование проводят добавляя по 1 мл раствора ЭДТА. Записывают значения Е. Вблизи точки эквивалентности наблюдается скачок Е. При повторном титровании ЭДТА сначала добавляют по 0,5 мл, а вблизи точки эквивалентности — по 0,1 мл. Данные измерения записывают в табл. 1.

Таблица 1

Результаты титрования исследуемого раствора раствором ЭДТА

1 титрование		2 титрование		3 титрование
V(ЭДТА), мл	Е, мВ	V(ЭДТА), мл	Е, мВ	V(ЭДТА), мл	Е, мВ
1
2
3
…..

По этим данным строят три кривые титрования. Hаходят объем ЭДТА, который отвечает конечной точки титрования. Рассчитывают среднее значение V(ЭДТА). Расчет содержания железа проводят по формуле

где С(ЭДТА) - молярная концентрация ЭДТА, моль/л; V(ЭДТА) - средний объем раствора ЭДТА, затраченный на титрование, мл; V_п - объем исследуемого раствора железа, взятый на титрование, мл; V к - объем мерной колбы мл; M(Fe) - молярная масса железа, г/моль.

3. Окончание работы См. работу 1.

Работа 5. Определение константы диссоциации

слабой кислоты

1. Аппаратура, материалы и реактивы (См. работу 1.)

2. Выполнение работы

1) Подготовка прибора к работе и настройка по буферным растворам — см. работу 1 (раздел 3.2.3.).

2) Определение точной концентраци рабочего раствора (NaOH) — см работу 1 (раздел 3.3.3.)

3) Определение константы диссоциации слабой кислоты. Полученный в мерной колбе раствор слабой кислоты доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Затем отбирают пипеткой 5 мл исследуемого раствора и помещают в стаканчик для титрования. Добавляют достаточное количество дистиллированной воды до полного покрытия электродов и проводят титрование так же, как и при определении концентрации NaOH. Проводят не менее трех титрований. Результаты заносят в табл. 2.

Таблица 2

Результаты титрования исследуемого раствора слабой кислоты раствором NaOH

1 титрование		2 титрование		3 титрование
V(NaOH), мл	рН	V(NaOH), мл	рН	V(NaOH), мл	рН
1
2
3
…..

По результатам каждого титрования строят кривые титрования (на миллиметровой бумаге). Hаходят точку эквивалентности. Затем графически находят К дис., учитывая, что при 50%-ной нейтрализации рH раствора равен рК дис. (см. рис. 3.13). Рассчитывают К дис. и делают вывод о том, какая кислота находится в исследуемом растворе.

Затем рассчитывают содержание этой кислоты

где m - навеска кислоты, г; V(NaOH) - объем титранта, затраченный на титрование, мл; М(Э) - молярная масса эквивалента кислоты, г/моль; Vк - вместимость мерной колбы, мл; Vп - вместимость пипетки, мл.

Константы диссоциации некоторых кислот

Кислота	Константа диссоциации	рК
Муравьиная НСООН	1,8∙10-4	3,75
Уксусная СН3СООН	1,74∙10-5	4,76
Щавелевая Н2С2О4	К1=5,6∙10-2 К2=5,4∙10-5	1,25 4,27

3. Окончание работы. См. работу 1.

Рис. 3.13. Графическое определение рК_дис по кривой титрования слабой кислоты раствором NaOH.