Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Электрохимические методы анализа c рис.doc
Скачиваний:
233
Добавлен:
09.04.2015
Размер:
8.5 Mб
Скачать

3.2.3. Практические работы

Работа 1. Определение рH растворов электролитов

1. Аппаратура, материалы и реактивы

рH-метр-милливольтметр рH-121 или другой марки

Хлорсеребряный электрод сравнения типа ЭВЛ-1М3.

Стеклянный индикаторный электрод типа ЭСЛ-64-07.

Буферные растворы с различными значениями рH.

Растворы HС1, HNO3, NaOH, KOH, NaCl, Na2CO3.

Раствор уксусной кислоты, 30% (масс).

Ацетат натрия

Мерные колбы вместимостью 200 мл и 500 мл.

Бюретки.

Лабораторные стаканы вместимостью 50 мл.

2. Выполнение работы

1) Подготовить прибор к работе, как указано в описании к прибору.

2) Провести настройку прибора по одному или двум стандартным буферным растворам (табл. 1)

Проверку показаний прибора следует производить после 30-минутного прогрева прибора. Подключить электроды к рH-метру. Перед погружением в буферный раствор электроды необходимо тщательно промыть дистиллированной водой, удалив остатки воды с электродов фильтровальной бумагой.

Таблица 1

Стандартный буферный раствор

рН при 25оС

0,05 М раствор тетраоксалата калия

КНС2О4 ∙ Н2С2О4 ∙ 2Н2О

1.68

Насыщенный раствор гидротартрата калия

С6Н5О6К

3,56

0,05 М раствор гидрофталата калия

С8Н5О4К

4,01

0,025 М раствор дигидрофосфата калия КН2РО4 и 0,025 М раствор гидрофосфата натрия Na2НРО4

6,86

0,01 М раствор тетрабората натрия Na2 В4 О7

9.18

Hастройка прибора проводится в следующем порядке:

а) налить в стакан один из буферных растворов (например, с рH = 4,01) и опустить в него электроды;

б) произвести установку температуры раствора;

в) включить прибор на соответствующий диапазон измерения рH;

г) соответствующей ручкой (например, для рH-121 — ручкой "калибровка") установить стрелку прибора на отметку, соответствующую значению рH буферного раствора при данной температуре (рH = 4,01);

д) проверить показания прибора по другому буферному раствору*. В случае отклонения значения показывающего от значения рH раствора более, чем на 0,05 рH ручкой "крутизна" скорректировать показания прибора.

После выполнения этих операций прибор готов к работе.

3) Определить рH нескольких растворов (кислоты, соли, основания, буферного раствора). Рассчитать теоретическое значение рH. Проверить результат у преподавателя.

Перед каждым погружением в раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды фильтровальной бумагой.

Таблица 2

№№ п.п.

Объем 0,1 М раствора

СН3СООН

Объем 0,1 М раствора

СН3СООNa

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

7.5

12.0

18.0

26.5

37.0

49.0

59.0

70.0

79.0

86.0

91.0

94.0

92.5

88.0

82.0

73.5

63.0

51.0

41.0

30.0

21.0

14.0

9.0

6.0

4) Приготовить 0,1 М раствор ацетата натрия и 0,1 М раствор уксусной кислоты.

В мерных колбах вместимостью 200 мл приготовить 2-3 буферных раствора (по указанию преподавателя), сливая приготовленные растворы в соответствии с табл. 2. Довести объем в мерной колбе до метки дистиллированной водой.

Измерить рH этих растворов. Рассчитать теоретическое значение рH. Сравнить теоретическое и практическое значение рН

3. Окончание работы

После того, как работа окончена, электроды промывают дистиллированной водой и помещают в стаканчик для проведения определений, в который заливают дистиллированную воду. рH-метр выключают из сети.

Работа 2. Определение содержания ионов Na+ (K+, NH4+ и др.) в растворе с помощью ионоселективного электрода