- •1. Коhдуктометрия. Аhализ по электрической проводимости.
- •1.1. Теоретические основы
- •1.2. Кондуктометрическое титрование
- •2. Высокочастhое коhдуктометрическое титроваhие
- •2.1. Сущность метода
- •2.2. Практические работы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •3. Выполнение работы
- •1) Установка точной концентрации титранта
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •2) Проведение титрования.
- •2.3. Вопросы и задачи
- •3. Потеhциометрия
- •3.1. Теоретические основы метода
- •3.1.1. Электродный потенциал
- •3.1.2. Сущность потенциометрического метода анализа
- •3.1.3. Индикаторные электроды
- •3.1.4. Электроды сравнения
- •3.1.5. Измерение потенциала индикаторного электрода
- •3.2. Прямые потенциометрические измерения
- •3.2.1. Измерение рH (активной кислотности среды)
- •3.2.2. Определение активности (концентрации) ионов с помощью ионоселективных электродов
- •3.2.3. Практические работы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •2. Выполнение работы
- •3. Окончание работы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •2.Выполнение работы
- •3.2.4. Вопросы и задачи
- •3.3. Потеhциометрическое титроваhие
- •3.3.1. Сущность метода
- •3.3.2. Способы нахождения точки эквивалентности
- •3.3.3. Практические работы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •3.3.4. Вопросы и задачи
- •4. Вольтамперометрия
- •4.1. Полярография постоянного тока (классическая)
- •4.2. Теоретические основы полярографии
- •4.3. Электроды, применяемые в полярографии
- •4.4. Полярография переменного тока
- •4.5. Инверсионная вольтамперометрия.
- •4.5. Практические работы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •2. Ход анализа
- •2. Проведение анализа по методу ива
- •2.1. Запись вольтамперных кривых (вольтамперограмм).
- •4.7. Вопросы и задачи
- •5. Амперометрическое титроваhие
- •5.1. Теоретические основы метода
- •5.2. Практические работы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •2. Подготовка установки к работе
- •3. Выполнение работы
- •4. Окончание работы
- •5.3. Вопросы и задачи
- •125080, Москва, Волоколамское ш., 11
3.2.3. Практические работы
Работа 1. Определение рH растворов электролитов
1. Аппаратура, материалы и реактивы
рH-метр-милливольтметр рH-121 или другой марки
Хлорсеребряный электрод сравнения типа ЭВЛ-1М3.
Стеклянный индикаторный электрод типа ЭСЛ-64-07.
Буферные растворы с различными значениями рH.
Растворы HС1, HNO3, NaOH, KOH, NaCl, Na2CO3.
Раствор уксусной кислоты, 30% (масс).
Ацетат натрия
Мерные колбы вместимостью 200 мл и 500 мл.
Бюретки.
Лабораторные стаканы вместимостью 50 мл.
2. Выполнение работы
1) Подготовить прибор к работе, как указано в описании к прибору.
2) Провести настройку прибора по одному или двум стандартным буферным растворам (табл. 1)
Проверку показаний прибора следует производить после 30-минутного прогрева прибора. Подключить электроды к рH-метру. Перед погружением в буферный раствор электроды необходимо тщательно промыть дистиллированной водой, удалив остатки воды с электродов фильтровальной бумагой.
Таблица 1
Стандартный буферный раствор |
рН при 25оС |
0,05 М раствор тетраоксалата калия КНС2О4 ∙ Н2С2О4 ∙ 2Н2О |
1.68 |
Насыщенный раствор гидротартрата калия С6Н5О6К |
3,56 |
0,05 М раствор гидрофталата калия С8Н5О4К |
4,01 |
0,025 М раствор дигидрофосфата калия КН2РО4 и 0,025 М раствор гидрофосфата натрия Na2НРО4 |
6,86 |
0,01 М раствор тетрабората натрия Na2 В4 О7 |
9.18 |
Hастройка прибора проводится в следующем порядке:
а) налить в стакан один из буферных растворов (например, с рH = 4,01) и опустить в него электроды;
б) произвести установку температуры раствора;
в) включить прибор на соответствующий диапазон измерения рH;
г) соответствующей ручкой (например, для рH-121 — ручкой "калибровка") установить стрелку прибора на отметку, соответствующую значению рH буферного раствора при данной температуре (рH = 4,01);
д) проверить показания прибора по другому буферному раствору*. В случае отклонения значения показывающего от значения рH раствора более, чем на 0,05 рH ручкой "крутизна" скорректировать показания прибора.
После выполнения этих операций прибор готов к работе.
3) Определить рH нескольких растворов (кислоты, соли, основания, буферного раствора). Рассчитать теоретическое значение рH. Проверить результат у преподавателя.
Перед каждым погружением в раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды фильтровальной бумагой.
Таблица 2
№№ п.п. |
Объем 0,1 М раствора СН3СООН |
Объем 0,1 М раствора СН3СООNa |
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 |
7.5 12.0 18.0 26.5 37.0 49.0 59.0 70.0 79.0 86.0 91.0 94.0 |
92.5 88.0 82.0 73.5 63.0 51.0 41.0 30.0 21.0 14.0 9.0 6.0 |
4) Приготовить 0,1 М раствор ацетата натрия и 0,1 М раствор уксусной кислоты.
В мерных колбах вместимостью 200 мл приготовить 2-3 буферных раствора (по указанию преподавателя), сливая приготовленные растворы в соответствии с табл. 2. Довести объем в мерной колбе до метки дистиллированной водой.
Измерить рH этих растворов. Рассчитать теоретическое значение рH. Сравнить теоретическое и практическое значение рН
3. Окончание работы
После того, как работа окончена, электроды промывают дистиллированной водой и помещают в стаканчик для проведения определений, в который заливают дистиллированную воду. рH-метр выключают из сети.
Работа 2. Определение содержания ионов Na+ (K+, NH4+ и др.) в растворе с помощью ионоселективного электрода