1. Сущность методики
Определение никеля(II) основано на осаждении внутрикомплексного соединения –никеля диметилглиоксимата при добавлении диметилглиоксима (H2ДМГ):
Ni2+ + 2H2ДМГ = Ni(НДМГ)2(Т.) + 2Н+
CH3 –– C = NOH
где: Н2ДМГ – C4H8N2O2, или │
CH3 –– C = NOH
Осаждаемая форма – никель диметилглиоксимат – ярко-красный объемистый кристаллический осадок, не растворимый в воде, разбавленных растворах аммиака, избытке осадителя, растворимый в растворах минеральных кислот и спирте.
Для получения кристаллического осадка с возможно более крупными частицами создают такие условия, которые обеспечивают невысокую степень пересыщения раствора относительно осаждаемой формы. С этой целью осаждение проводят медленно из горячего разбавленного слабокислого раствора разбавленным раствором осадителя, добавляя в конце для достижения полноты осаждения небольшой избыток раствора аммиака. После этого осадок выдерживают под маточным раствором около часа, отделяя от раствора фильтрованием через мелкопористый стеклянный тигель, и промывают горячей водой.
Гравиметрическая форма идентична осаждаемой.
Получается после высушивания осаждаемой формы в сушильном шкафу при 110-120°С до постоянной массы.
Органические осадители такого типа, как диметилглиоксим, имеют явные преимущества по сравнению с неорганическими осадителями:
1) растворимость образующихся внутрикомплексных соединений, как правило, очень мала (осадок Ni(НДМГ)2 практически не растворим в воде);
2) осадки с молекулярной кристаллической решеткой получаются более чистыми, так как они адсорбируют ионы из маточного раствора в значительно меньшей степени, чем осадки с ионной кристаллической решеткой;
3) достигается селективное, а в ряде случаев специфическое осаждение определенных компонентов;
4) гравиметрический фактор (Ғ) обычно очень небольшой, что позволяет определить меньшие количества компонента при одной и той же погрешности определения (Ғ при определении никеля по массе Ni(НДМГ)2 равен 0,2032, а при определении никеля по массе NiO – 0,7858).
2. Расчет объема раствора осадителя
В качестве осадителя используют 1%-ный спиртовой или аммиачный раствор диметилглиоксима в 1,5-кратном количестве по сравнению с рассчитанным по уравнению реакции. При расчете количества осадителя рассуждают следующим образом:
а) 
,
[моль]
,
[моль]
где: m(Ni) – примерная масса никеля в анализируемом растворе, г, (не более 0,03 г из-за объемистости осадка);
М(Ni) – молярная масса никеля, г/моль.
б)
,
[мл]
где: C(H2ДМГ) – молярная концентрация 1%-ного раствора Н2ДМГ, моль/л.
в) Если плотность 1%-ного раствора Н2ДМГ принять равной 1 г/мл, то:
,
[моль/л]
где: W%(H2ДМГ) – массовая доля H2ДМГ в растворе.
Конечная формула для расчета объема раствора осадителя:
,
[мл]
3. Доведение стеклянного пористого тигля до постоянной массы
Чистый стеклянный тигель с пористым дном ставят в сушильный шкаф, нагретый до температуры 110-120°С, выдерживают в этом шкафу в течении 50-60 минут, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры приблизительно 30 минут и взвешивают на аналитических весах. Тигель повторно ставят в сушильный шкаф, выдерживают в нем 15-25 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают на тех же весах теми же разновесами. Так действуют до тех пор, пока масса тигля после высушивания не будет отличаться от предыдущего результата не более, чем на ± 0,0002 г.