- •«Утверждаю»
- •Занятие №1
- •Правила техники безопасности при работе в лаборатории аналитической химии
- •Общие требования безопасности для работников химической лаборатории
- •Первая помощь при ожогах химическими веществами
- •Работа с кислотами и щелочами
- •Запрещается:
- •Работа с огнеопасными веществами
- •Занятие №2
- •Лабораторная работа №1
- •1. Владеть пробирочным методом проведения анализа.
- •3. Расшифровать полученные результаты и сделать выводы по ним.
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •4. Васильев в.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989.
- •Лабораторная работа №2
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Занятие №3
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Кислотно-основная классификация
- •Первая группа катионов
- •Анализ смеси катионов I группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I группы
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №4
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Вторая группа катионов
- •Анализ смеси катионов II группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов II группы
- •Осадить хлориды
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Светло-желтый осадок AgI Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №5
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Третья группа катионов
- •Анализ смеси катионов III группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов III группы
- •Удаление полное
- •Результаты анализа
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №6
- •«Анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I - III групп
- •Растворить
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №7
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов IV аналитической группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV группы
- •Растворить
- •Синее окрашивание
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №8
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов V гpуппы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов V группы
- •Светло-желтый осадок MgNh4po4
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №9
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Реакции катионов VI аналитической группы
- •Анализ смеси катионов VI группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов VI группы
- •Cхема анализа смеси катионов VI аналитической группы
- •Итоговый вывод работы:
- •«Анализ смеси катионов IV- VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анапиз смеси катионов IV, V и VI rpynn
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV-VI группы
- •САнализируемый раствор хема анализа смеси катионов IV-VI группы
- •Анализ смеси катионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №10
- •«Анализ смеси катионов I - VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Аиализ смеси катиоиов всех шести аиалитических групп
- •Экспериментальная работа.
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №11 Тема занятия: «Качественные реакции анионов первой - третьей аналитических групп».
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Общая характеристика анионов
- •Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Внимание! Соединения мышьяка токсичны! При работе с ними необходимо проявлять особую осторожность!
- •Арсин очень ядовит! Реакции проводят только под тягой!
- •Внимание! Все соединения мышьяка ядовиты!
- •Экспериментальная работа. Анализ смеси анионов I группы
- •Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Нитриты токсичны!
- •Экспериментальная работа Анализ смеси II и III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Экспериментальная работа Самостоятельная работа: Анализ смеси I-III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Занятие №12
- •«Анализ смеси катионов и анионов. Качественный химический анализ вещества»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смесей катионов и анионов (качественный химический анализ вещества)
- •Подготовка вещества к качественному химическому анализу
- •Предварительные наблюдения и испытания
- •Действие разбавленной и концентрированной серной кислоты.
- •Перевод анализируемого образца в раствор (растворение)
- •Занятие № 14
- •«Анализ сухой соли»
- •1. Внешний вид соли (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания сухой соли
- •3. Дробные обнаружения из сухой соли
- •5. Растворимость водонерастворимой сухой соли в других кислотах
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Анализ растворов на присутствие анионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия анионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №13
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Количественные характеристики.
- •Экстрагенты.
- •Органические растворители.
- •Практические рекомендации.
- •Применение экстракции для разделения катионов Анализ смеси катионов цинка, кадмия и ртути(II)
- •Анализ смеси катионов VI аналитической группы
- •Занятие №15
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы навески кристаллогидрата бария хлорида
- •3. Доведение бюкса до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Удаление кристаллизационной воды из образца
- •6. Расчет результата анализа
- •7. Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •Занятие №16
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты
- •2.1. Расчет массы навески
- •2.2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Растворение навески образца
- •6. Получение осаждаемой формы
- •7. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •8. Промывание осадка
- •9. Получение гравиметрической формы
- •10. Расчет результата анализа
- •11. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы кальция, необходимой для выполнения анализа с допустимой погрешностью ± 0,2%
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений массы кальция(II) в растворе
- •Занятие №17
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение стеклянного пористого тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
Занятие №15
ТЕМА: ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА
ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: на основе знания теории гравиметрического анализа и выработки практических навыков и умений научиться обоснованно выбирать и практически применять данный метод анализа для количественного определения вещества; уметь проводить математико-статистическую обработку результатов количественного анализа.
ЗАДАНИЕ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ:
К занятию необходимо знать:
Принцип гравиметрических методов анализа. Классификация методов.
Сущность метода осаждения.
Механизм образования осадков.
Сущность метода гомогенного осаждения (метод возникающих реагентов).
Загрязнение осадков. Виды соосаждения.
Разновидности метода отгонки.
Сущность приведенных в настоящей разработке гравиметрических определений:
а) серной кислоты в растворе;
б) железа в растворимых солях железа(II) и железа(III);
в) кальция(II) в растворе;
г) никеля(II) в растворе;
д) кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида.
Метрологические характеристики гравиметрического анализа: диапазон определяемых содержаний, точность (процентная погрешность) анализа.
Правильность и воспроизводимость результата гравиметрического анализа. Систематические и случайные погрешности. Параметры, характеризующие воспроизводимость результата анализа.
К занятию необходимо уметь:
Взвешивать на аналитических и технохимических весах.
Писать уравнения реакций, лежащих в основе приведенных в настоящей разработке гравиметрических определений:
а) серной кислоты в растворе;
б) железа в растворимых солях железа(II) и железа(III);
в) кальция(II) в растворе;
г) никеля(II) в растворе.
Рассчитывать по уравнению реакции массу или объем раствора известной концентрации одного из исходных веществ, необходимых для получения продукта реакции известной массы.
Рассчитывать растворимость труднорастворимого электролита в условиях его осаждения.
Обрабатывать результаты многократных измерений методом математической статистики: рассчитывать среднее, дисперсию, стандартное отклонение, относительное стандартное отклонение, доверительный интервал. Рассчитывать процентную (относительную) погрешность взвешивания на аналитических весах.
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ:
Измерение какого характерного параметра лежит в основе гравиметрического анализа?
Какие разновидности гравиметрического анализа Вы знаете?
В чем состоит принцип метода осаждения?
Перечислите основные этапы анализа вещества методом осаждения.
Дайте определение понятиям: навеска, осаждаемая форма, гравиметрическая форма. Укажите соответствующие формы для проведенных в настоящей разработке гравиметрических определений:
а) серной кислоты в растворе;
б) железа в растворимых солях железа(II) и железа(III);
в) кальция(II) в растворе;
г) никеля(II) в растворе.
Напишите формулы для расчета гравиметрического фактора, массы или массовой доли определяемого вещества (элемента) в образце для соответствующих гравиметрических определений:
а) серной кислоты в растворе;
б) железа в растворимых солях железа(II) и железа(III);
в) кальция(II) в растворе;
г) никеля(II) в растворе.
Какие имеются практические рекомендации по расчету оптимальной массы навески при получении в качестве осаждаемой формы:
а) кристаллического осадка;
б) аморфного осадка?
Каким образом подбирают осадитель в гравиметрическом анализе?
Каким образом рассчитывают объем раствора осадителя известной концентрации, требуемый для практически полного осаждения определяемого вещества?
Какие требования предъявляются к осаждаемой форме?
Что такое «относительное пересыщение» (степень пересыщения) раствора?
Какие условия осаждения приводят к невысокой степени пересыщения раствора и способствуют образованию более крупных частиц кристаллического осадка?
Что происходит в процессе «созревания» (рекристаллизации) кристаллического осадка?
В чем заключается сущность метода гомогенного осаждения (метод возникающих реагентов)? Почему в этом методе условия осаждения благоприятны для формирования крупнокристаллического осадка?
В каких условиях проводят осаждение аморфных осадков?
Почему аморфный осадок сразу же после его осаждения отделяют от маточного раствора?
Какие процессы приводят к загрязнению осадка? Что такое «соосаждение»?
Какими соображениями руководствуются при выборе жидкости для промывания:
а) кристаллических осадков;
б) аморфных осадков?
Какие фильтры используются в гравиметрическом анализе для отделения осадка от маточного раствора?
В каких случаях применяют стеклянные фильтрующие тигли?
Назовите требования, предъявляемые к бумажным фильтрам. Как маркируются бумажные фильтры, предназначенные для отделения крупнокристаллических, мелкокристаллических, аморфных осадков?
Как получить из осаждаемой формы гравиметрическую?
Перечислите требования, предъявляемые к гравиметрической форме. Почему необходимо, чтобы гравиметрическая форма имела точно известный и постоянный химический состав?
Какие нежелательные явления возможны при прокаливании осадков:
а) бария сульфата;
б) железа (III) гидроксида?
Каким образом можно определить содержание кристаллизационной воды в кристаллогидрате? Какой метод гравиметрического анализа применяется при этом?
В каком диапазоне определяемых содержаний (массовой доли вещества в образце) целесообразно применять гравиметрический метод анализа? Какая точность (процентная погрешность) определения достигается при этом?
Перечислите достоинства и недостатки гравиметрического анализа.
Какие типы погрешностей возможны при проведении количественного анализа?
Что понимают под «правильностью» и «воспроизводимостью» результата анализа? С какими типами погрешностей связаны эти понятия?
Назовите источники систематических погрешностей в гравиметрическом анализе. Какая из систематических погрешностей вносит основной вклад в суммарную погрешность анализа?
Чему равна погрешность (точность) взвешивания на аналитических весах?
От чего зависит процентная (относительная) погрешность взвешивания? Какова должна быть масса вещества, чтобы процентная (относительная) погрешность определения не превышала ?
Чему равна допустимая систематическая погрешность анализа (в граммах), возникающая при осаждения и последующем промывании осадка вследствие его частичной растворимости?
Как уменьшить влияние случайных погрешностей на результат анализа?
Сколько параллельных определений обычно проводят при выполнении анализа? С чем это связано?
С помощью каких статистических критериев можно определить наличие «промаха» (грубой погрешности) в результатах параллельных определений?
Какие параметры служат для характеристики воспроизводимости результата анализа?
Как правильно представить результат анализа?
Как установить наличие или отсутствие систематической погрешности, если известно действительное содержание определяемого компонента и найден доверительный интервал для результата?
Лабораторная работа № 10
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОЙ ВОДЫ В КРИСТАЛЛОГИДРАТЕ БАРИЯ ХЛОРИДА
ЦЕЛЬ РАБОТЫ: научиться применять косвенный метод отгонки для определения массовой доли летучего компонента в образце.
ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:
Доведение бюкса до постоянной массы.
Расчет оптимальной массы навески образца.
Взятие навески образца с точно известной массой.
Удаление кристаллизационной воды из образца.
Расчет массовой доли кристаллизационной воды в образце.
Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли кристаллизационной воды в образце.
МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:
Посуда (в расчете на одного студента):
Бюкс 1..шт.
Эксикатор большой 1. шт. на 15 человек.
3. Эксикатор малый 3. шт. на 15 человек
Приборы (в расчете на 15 человек):
Весы аналитические с разновесом 5шт.
Весы аптечные (или техно-химические) с разновесом 2.шт.
3. Шкаф сушильный 1.шт.
Другое необходимое оборудование:
Щипцы тигельные 5 шт.
Средства моющие,
Ерши для мытья посуды.
Методика определения массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида