4. Получение осаждаемой формы

Анализируемый раствор серной кислоты получают от преподавателя в химическом стакане вместимостью 400 мл, в который опущена стеклянная палочка с резиновым наконечником наружу.

ВНИМАНИЕ! Стеклянную палочку не вынимают из стакана до окончания последующих процессов осаждения и «созревания» осадка.

Раствор разбавляют дистиллированной водой до объема 150-200 мл, после чего добавляют 3 мл 2 моль/л раствора соляной кислоты, смесь перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на асбестовой сетке на газовой горелке (или на электроплитке с закрытой спиралью) до состояния, близкого к кипению (кипятить нельзя, так как пар может увлекать капельки жидкости из стакана).

ВНИМАНИЕ! Перед установкой стакана на асбестовую сетку следует убедиться, что внешняя поверхность стакана совершенно сухая.

В другой химический стакан вместимостью 10 мл наливают рассчитанный объем 0,2 моль/л раствора бария хлорида, разбавляют его дистиллированной водой до объема 40-50 мл, смесь перемешивают и нагревают до состояния, близкого к кипению, поместив стакан с содержимым на асбестовую сетку рядом с анализируемым раствором.

Горелку отставляют в сторону и приступают к осаждению. Для этого к горячему раствору серной кислоты прибавляют медленно по каплям с помощью пипетки горячий раствор бария хлорида, при этом смесь непрерывно помешивают стеклянной палочкой. При перемешивании стараются не касаться палочкой дна и стенок стакана, так как иначе осадок плотно прилипнет к стеклу и его трудно будет в дальнейшем отделить. По мере осаждения скорость прибавления раствора осадителя понемногу увеличивают.

Когда почти весь осадитель прилит, осадку дают отстояться и проверяют полноту осаждения. Для этого к прозрачной надосадочной жидкости добавляют по стенке стакана несколько капель раствора осадителя. Если осадок больше не выделяется, осаждение считают полным.

Полученный осадок бария сульфата подвергают процессу рекристаллизации. С этой целью его выдерживают вместе с маточным раствором в течение суток (в условиях практикума оставляют до следующего занятия, накрыв предварительно стакан часовым стеклом или листом чистой бумаги, на котором указывают фамилию выполняющего работу). В некоторых случаях для сокращения времени созревания осадка полученный осадок вместе с маточным раствором выдерживают в течение 1 часа при температуре, близкой к кипению (подогревая стакан на асбестовой сетке маленьким пламенем горелки), а затем выдерживают в течение 1 часа на лабораторном столе.

5. Отделение осадка от раствора фильтрованием

Для отделения мелкокристаллического осадка используют плотный беззольный фильтр «синяя лента» диаметром 7 см.

Фильтр сгибают точно пополам, затем складывают примерно вчетверо. Сложенный фильтр расправляют так, чтобы одна сторона у него имела одинарный, другая – тройной слой бумаги, после чего отрывают у фильтра наружный двойной уголок, который сохраняют для дальнейшей работы. Фильтр в развернутом виде вставляют в воронку с углом 58 или 60º и проглаживают второй сгиб.

Размер фильтра должен быть таким, чтобы край его был на 1 см ниже края воронки.

Фильтр смачивают водой из промывалки и осторожно прижимают пальцами верхнюю часть фильтра к стене воронки, наблюдая за тем, чтобы под слоем фильтра не было пузырьков воздуха.

Воронку укрепляют в кольцо штатива и подставляют под нее коническую колбу (или стакан) вместимостью 250 или 500 мл. При этом скошенный конец трубки воронки должен касаться внутренней стенки колбы и быть опущен внутрь колбы не более, чем на 1-2 см (при фильтровании конец трубки не должен погружаться в фильтрат).

Приступают к фильтрованию. Из стакана осторожно вынимают стеклянную палочку, стараясь не взмучивать осадок, и держат ее в вертикальном положении над средней частью фильтра с той стороны, где он имеет тройной слой. Далее прислоняют носик стакана к средней части палочки и, медленно наклоняя стакан, сливают по палочке на фильтр прозрачную жидкость над осадком. Осадок при этом должен оставаться на дне стакана. Такой прием (декантация) заметно ускоряет процесс фильтрования, так как поры фильтра не забиваются осадком.

При фильтровании уровень жидкости не должен доходить до края фильтра примерно на 0,5 см (обычно фильтр заполняют не более чем на три четверти). В противном случае возможно «переползание» мельчайших частиц осадка через край фильтра и проникновение их в фильтрат.

Слив достаточное количество жидкости на фильтр, медленно приводят стакан в вертикальное положение, ведя носик его по стеклянной палочке кверху. Этим предотвращается стекание последней капли жидкости по внешней стороне стакана. Концом палочки касаются верхней части фильтра, чтобы снять висящую на ней каплю жидкости, и возвращают палочку в стакан.

ВНИМАНИЕ! Стеклянная палочка должна находиться либо над фильтром, либо в стакане. Класть палочку на стол нельзя, так как при этом будут потеряны оставшиеся на ней частицы осадка.

Фильтрование продолжают до тех пор, пока еще можно сливать жидкость с осадка. Затем, убедившись в прозрачности фильтрата, его выливают и приступают к промыванию осадка в стакане декантацией.