10. Расчет результата анализа

Массовую долю (в процентах) железа в образце рассчитывают по формуле:

,

где m(Fe₂O₃) – масса гравиметрической формы железа(III) оксида, г;

m(навески) – масса навески образца, г;

Ғ = – гравиметрический фактор.

11. Статистическая обработка результатов параллельных определений

Для “n“ результатов параллельных определений массовой доли (в процентах) железа в образце ( i) рассчитывают среднее , стандартное отклонение (S), доверительный интервал среднего ( Δ ) и относительную ошибку среднего  ,%.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Как рассчитать оптимальную массу навески анализируемого образца соли железа при гравиметрическом определении железа по массе железа(III) оксида?

2. Как предотвратить гидролиз солей железа при их растворении в воде?

3. Почему при гравиметрическом определении железа навеску анализируемого образца обрабатывают концентрированным раствором азотной кислоты?

4. Обоснуйте выбор осадителя при определении железа в железоаммонийных квасцах. Как рассчитать оптимальное количество осадителя?

5. Каковы должны быть условия осаждения при получении в качестве осаждаемой формы железа(III) гидроксида?

6. Как проверить полноту осаждения железа(III) гидроксида?

7. Почему при осаждении аморфного осадка железа(III) гидроксида раствор с осадком немедленно разбавляют водой и только после этого фильтруют?

8. Почему после осаждения осадок железа(III) гидроксида следует сразу же отделить от маточного раствора?

9. Какие фильтры используют для отделения осадка железа(III) гидроксида?

10. Как предотвратить пептизацию осадка железа(III) гидроксида при его промывании?

11. Как проверить полноту отмывания осадка железа(III) гидроксида от примеси сульфат- (или хлорид-) иона?

12. Как получить из осаждаемой формы железа(III) гидроксида гравиметрическую форму?

13. Назовите возможные источники систематических погрешностей при гравиметрическом определении железа по массе железа(III) оксида.

Лабораторная работа № 8

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ КАЛЬЦИЯ(II) В РАСТВОРЕ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: научиться применять метод гомогенного осаждения (метод возникающих реагентов) для определения массы вещества в растворе.

ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

1. Доведение тигля до постоянной массы.

2. Расчет массы кальция (II), необходимой для выполнения анализа с допустимой погрешностью.

3. Получение осаждаемой формы в виде мелкокристаллического осадка кальция оксалата методом гомогенного осаждения. «Созревание» осадка.

4. Отделение осадка кальция оксалата от маточного раствора фильтрованием.

5. Получение гравиметрической формы кальция сульфата путем прокаливания осадка кальция оксалата, превращение продуктов термического разложения последнего в кальция сульфат и прокаливания полученного осадка до постоянной массы.

6. Промывание осадка кальция оксалата.

7. Расчет массы кальция (II) в растворе.

8. Статистическая обработка результатов параллельных определений массы кальция (II) в растворе.

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:

Посуда (в расчете на 1 студента):

1. Бюретка вместимостью 25 мл 1 шт.

2. Тигель фарфоровый с крышкой 1 шт.

3. Стакан химический термостойкий вместимостью 400 мл 1 шт.

4. Воронка для фильтрования 1 шт.

5. Палочка стеклянная с резиновым наконечником 1 шт.

6. Палочка стеклянная с острым концом 1 шт.

7. Промывалка 1 шт.

8. Пипетка с резиновым колпачком 1 шт.

9. Полумикропробирка 1 шт.

10. Цилиндр мерный вместимостью 100 или 200 мл 3 шт.*

11. Эксикатор большой 1 шт.*

12. Эксикатор малый 3 шт.*

* – в расчете на 15 человек

Реактивы (квалификация «ч. д. а.» или «х. ч.»):

1. Соли кальция: нитрат или хлорид;

2. Кислота серная, 4 моль/л раствор;

3. Кислота соляная, 6 моль/л (1:1)раствор;

4. Аммиак, 10%-ный раствор;

5. Аммония оксалат, 5%-ный раствор;

6. Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.

Приборы (в расчете на 15 человек):

1. Баня водяная    4 шт.

2. Баня песчаная 1 шт.

3. Печь муфельная    1 шт.

4. Шкаф сушильный    1 шт.

5. Весы аналитические с разновесом 5 шт.

6. Горелка газовая 15 шт.

Другое необходимое оборудование:

1. Штатив с набором лапок и колец 15 шт.

2. Щипцы тигельные   5 шт.

3. Щипцы муфельные   1 шт.

4. Сетка асбестовая 15 шт.

5. Треугольник фарфоровый 15 шт.

6. Фильтр беззольный «синяя лента» 15 шт.

7. Средства моющие,

8. Ерши для мытья посуды,

9. Спички,

10. Полотенце, мыло.

Методика определения массы кальция(II) в растворе

методом гомогенного осаждения