Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Metod_k_praktikumu_-_farmatsevty_3sem_2012-201.doc
Скачиваний:
87
Добавлен:
20.11.2019
Размер:
3.14 Mб
Скачать

1. Лекции по аналитической химии.

2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика).М.: Высшая школа,2000. 372-384с.

3. Основы аналитической химии. Под ред. Ю.А.Золотова. М.: Высшая школа, 2001. 30-36 с.

4. Васильев В.П. Аналитическая химия. 1 ч. М.: Высшая школа, 1989.

5. Жаркова Г.М., Петухова Э.Е. Аналитическая химия. Качественный анализ. С.-Петербург: Наука, 1993. 231-244 с.

6. А.Г.Воскресенский, И.С.Солодкин. Практическое руководство по качественному анализу. М: Просвещение, 1972. 40-55с.

Анализ смеси катионов I, II и III групп

1. Осаждение катионов II группы.

Анализируемая смесь (нитраты катионов I, II и III аналитических групп) растворить в дистиллированной воде. В центрифужную пробирку поместить 20-25 капель исследуемого раствора, прибавить 2 М раствор НCl до полного осаждения катионов II группы, отцентрифугировать. Центрифугат отделить от осадка. В осадке – хлориды катионов II группы, в центрифугате – катионы I и III групп (возможно присутствие катиона Pb2+).

2. Обнаружение катионов II группы.

Осадок хлоридов катионов II группы промыть дистиллированной водой, подкисленной несколькими каплями 2 М раствора НCl, и проанализировать на присутствие катионов Ag+, Pb2+, Hg22+ (см. ход анализа смеси катионов II группы).

3. Осаждение катионов III группы.

К центрифугату, полученному в п. 1, прибавить 1 мл этанола и по каплям 1 М раствор Н2SO4 до полного осаждения сульфатов (проверить полноту осаждения). Отцентрифугировать и отделить осадок от раствора. В осадке сульфаты катионов III группы - ВаSO4, SrSO4, СаSO4 и PbSO4, если катион Pb2+ открыт при анализе II группы. В центрифугате – катионы I группы.

4. Обнаружение катионов III группы.

Осадок сульфатов промыть холодной водой, подкисленной несколькими каплями 1 М раствора Н2SO4. Для удаления PbSO4 осадок обработать 8-10 каплями 4 М раствора щелочи при перемешивании и нагревании в течение 10 мин на водяной бане. Отделить осадок от раствора центрифугированием, центрифугат отбросить. Осадок сульфатов катионов III группы перевести в карбонаты. Для этого полученный осадок сульфатов перенести в фарфоровую чашку, добавить 1-2 мл 5 М раствора К2СО3, перемешать, нагревая 3-4 мин, слить раствор с осадка, добавить новую порцию раствора К2СО3, повторить операцию. Обработку раствором К2СО3 провести 3-4 раза, после чего осадок с раствором перенести в центрифужную пробирку, отцентрифугировать, центрифугат отбросить, Осадок промыть дистиллированной водой и растворить в 2 М растворе СН3СООН. Если полученный осадок карбонатов при действии 2 М раствора СН3СООН полностью растворяется, отцентрифугировать его, отделить от уксуснокислого раствора и повторить обработку осадка раствором К2СО3. Все фракции уксуснокислого раствора соединить и проанализировать на присутствие катионов Ва2+, Sr2+, Са2+ (см анализ катионов III группы).

5. Обнаружение катионов I группы.

Катионы I группы NH4+, К+, Nа+, Li+ открывать в центрифугате, полученном в п. 3 (см ход анализа катионов I группы).

Выполнение анализа

Студент получает у преподавателя сухую соль или раствор и задание: установить присутствие в нем трех катионов I – III групп. После пере­вода сухой соли в раствор и выполнения анализа студент сообщает результаты пре­подавателю. Если результат правильный - студент оформляет отчет.