Анализ растворов на присутствие анионов

«+» -осадок; «-» - нет осадка

№	Цель поиска	Реагенты	Эффект	Вывод	Что выполнить далее
1.	анионы I гр.	BaCl2, дать постоять, при отсутствие осадка потереть внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой + NaOH до рН=9-10	+	есть анионы I гр.	провести обнаружение анионов I гр.
			-	нет анионов I гр.	выяснить присутствие анионов II гр.
2.	анионы II гр.	AgNO3 + HNO3 до рН ≤ 2	+	есть анионы II гр.	провести обнаружение анионов II гр.
			-	нет анионов II гр.	провести обнаружение анионов III гр.

Обнаружение или подтверждение присутствия анионов

№ гр.	Анионы	Реагенты	Объект, реакция	Эффект	Вывод	Уравнение реакции
I	SО42-	BaCl2 + НСl (HNO3) до рН≤2	раствор соли (в пробирке)
	СО32-	H2SО4 или НСl	сухая соль (между двумя предметными стеклами)
	PО43-	магнезиальная жидкость	раствор соли, м/кр.
		молибденовая жидкость	раствор соли (в пробирке)
II	I-	Сl2 (хлорамин) и хлороформ	раствор соли (в пробирке)
	Br-	Сl2 (хлорамин) и хлороформ	раствор соли (в пробирке)
	Cl-	AgNO3; NH3∙ Н2О; HNO3	раствор соли (в пробирке)
III	NО3-	дифениламин	раствор соли (в углублении капельной пластинки)
	СН3СОО-	KHSO4	сухая соль (в фарфоровой ступке)

Итоговый вывод работы:

катион:________________________анион:_____________________________

соль:_____________________________________________________________

Занятие №13

Тема занятия: «Методы разделения и концентрирования веществ. Экстракция»

ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ:  На основе теоретических знаний методов разделения, я в частности, экстракции овладеть техникой выполнения метода и получить навыки экстрагирования веществ.

План занятия:

1. Проверка домашнего задания и опрос студентов по материалу текущей лекции.

2. Контрольный тест №8.

3. Объяснение преподавателем темы занятия, техники проведения эксперимента и оформления лабораторного журнала.

3. Выполнение эксперимента – лабораторной работы №10: «Экстракция в качественном анализе».

4. Уборка рабочих мест и сдача дежурными лаборатории лаборантам.

5. Проверка результатов, составление и защита отчетов.

6. Объяснение преподавателем новой темы и выполнения домашнего задания.

Количество часов: 5ч.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА N10

Тема: «Экстракция в качественном анализе»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: На основе знания теории и техники экстракционных процессов и химико-аналитических свойств ионов уметь обнаруживать ионы в растворе, используя экстракционные реакции, и выполнять анализ смеси катионов экстракционным методом.

ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

1. Выполнение экстракционных реакций ионов.

2. Анализ смеси катионов VI аналитической группы экстракционным методом.

Экстракция является высокоэффективным и универсальным методом разделения веществ. Особенно ярко преимущества экстракции проявляются в сочетании с другими физико-химическими методами исследования. В количественном анализе широкое распространение получили методы анализа, основанные на сочетании экстракции с фотометрией, флуориметрией, а также с электрохимическими методами анализа. Изучение теоретических основ экстракции, а также получение практических навыков работы по этому методу необходимо при изучении таких дисциплин, как количественный анализ, токсикологическая химия, фармацевтическая химия, заводская технология, фармакогнозия.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ:

1. Теоретические основы экстракции. Законы, лежащие в основе экстракции: закон распределения; ЗДМ в применении к гетерогенным системам. Типы экстракционных систем. Закономерности экстракции хелатных комплексов и ионных ассоциатов. Экстракция как эффективный метод разделения.

2. Основные понятия: экстрагент, экстракционный реагент, экстракт, реэкстракция. Количественные характеристики экстракции: константа распределения, коэффициент распределения, фактор извлечения, фактор разделения. Связь между количественными характеристиками.

3. Органические реагенты, применяемые в качественном анализе катионов IV – VI групп.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН УМЕТЬ:

1. Составлять уравнения реакций образования хелатных комплексов катионов IV – VI аналитических групп с органическими реагентами.

2.  Выполнять аналитические реакции ионов с применением экстракции.

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:

Реактивы и оборудование:

1. Воронки делительные вместимостью 50 мл, закрепленные в штативе.

2. изоамиловый спирт, диэтиловый эфир, бензол;

3. 1%-ный раствор 8-оксихинолина в хлороформе, 20%-ный раствор ацетилацетона в хлороформе, 0,02%-ный раствор дитизона в четыреххлористом углероде;

4. 1%-ный раствор ЭДТА;

Дитизон должен быть предварительно очищен по следующей методике: 1 г дитизона растворяют в 100 мл хлороформа и фильтруют. Хлороформный раствор обрабатывают несколькими порциями по 20 мл 0,2 моль/л водного раствора аммиака. Дитизон переходит в водную фазу, окрашивая ее в оранжевый цвет. Аммиачные фракции объединяют и подкисляют 2 моль/л раствором HCl. Дитизон, выпавший в осадок, извлекают несколькими порциями хлороформа объемом 10 мл. Хлороформные экстракты объединяют, промывают несколько раз водой и удаляют хлороформ, упаривая раствор в фарфоровой чашке на водяной бане при медленном нагревании. Реагент хранят в темной плотно закрытой склянке.

5. 10-ный раствор гидроксиламина солянокислого;

6. 0,2%-ный раствор метилового фиолетового;

7. 5%-ный раствор калия фторида, 20%-ный раствор калия или натрия тартрата;

8. 1%-ный раствор диметилглиоксима в этаноле, насыщенный раствор диметилглиоксима в хлороформе;

9. 30%-ный раствор натрия гидроксида, насыщенный раствор калия перманганата;

10. натрия ацетат кристаллический, калий или аммоний тиоцианат кристаллический, калий нитрит кристаллический, натрий тиосульфат кристаллический.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

ЛИТЕРАТУРА: