- •«Утверждаю»
- •Занятие №1
- •Правила техники безопасности при работе в лаборатории аналитической химии
- •Общие требования безопасности для работников химической лаборатории
- •Первая помощь при ожогах химическими веществами
- •Работа с кислотами и щелочами
- •Запрещается:
- •Работа с огнеопасными веществами
- •Занятие №2
- •Лабораторная работа №1
- •1. Владеть пробирочным методом проведения анализа.
- •3. Расшифровать полученные результаты и сделать выводы по ним.
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •4. Васильев в.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989.
- •Лабораторная работа №2
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Занятие №3
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Кислотно-основная классификация
- •Первая группа катионов
- •Анализ смеси катионов I группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I группы
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №4
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Вторая группа катионов
- •Анализ смеси катионов II группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов II группы
- •Осадить хлориды
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Светло-желтый осадок AgI Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №5
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Третья группа катионов
- •Анализ смеси катионов III группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов III группы
- •Удаление полное
- •Результаты анализа
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №6
- •«Анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I - III групп
- •Растворить
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №7
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов IV аналитической группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV группы
- •Растворить
- •Синее окрашивание
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №8
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов V гpуппы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов V группы
- •Светло-желтый осадок MgNh4po4
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №9
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Реакции катионов VI аналитической группы
- •Анализ смеси катионов VI группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов VI группы
- •Cхема анализа смеси катионов VI аналитической группы
- •Итоговый вывод работы:
- •«Анализ смеси катионов IV- VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анапиз смеси катионов IV, V и VI rpynn
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV-VI группы
- •САнализируемый раствор хема анализа смеси катионов IV-VI группы
- •Анализ смеси катионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №10
- •«Анализ смеси катионов I - VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Аиализ смеси катиоиов всех шести аиалитических групп
- •Экспериментальная работа.
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №11 Тема занятия: «Качественные реакции анионов первой - третьей аналитических групп».
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Общая характеристика анионов
- •Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Внимание! Соединения мышьяка токсичны! При работе с ними необходимо проявлять особую осторожность!
- •Арсин очень ядовит! Реакции проводят только под тягой!
- •Внимание! Все соединения мышьяка ядовиты!
- •Экспериментальная работа. Анализ смеси анионов I группы
- •Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Нитриты токсичны!
- •Экспериментальная работа Анализ смеси II и III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Экспериментальная работа Самостоятельная работа: Анализ смеси I-III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Занятие №12
- •«Анализ смеси катионов и анионов. Качественный химический анализ вещества»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смесей катионов и анионов (качественный химический анализ вещества)
- •Подготовка вещества к качественному химическому анализу
- •Предварительные наблюдения и испытания
- •Действие разбавленной и концентрированной серной кислоты.
- •Перевод анализируемого образца в раствор (растворение)
- •Занятие № 14
- •«Анализ сухой соли»
- •1. Внешний вид соли (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания сухой соли
- •3. Дробные обнаружения из сухой соли
- •5. Растворимость водонерастворимой сухой соли в других кислотах
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Анализ растворов на присутствие анионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия анионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №13
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Количественные характеристики.
- •Экстрагенты.
- •Органические растворители.
- •Практические рекомендации.
- •Применение экстракции для разделения катионов Анализ смеси катионов цинка, кадмия и ртути(II)
- •Анализ смеси катионов VI аналитической группы
- •Занятие №15
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы навески кристаллогидрата бария хлорида
- •3. Доведение бюкса до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Удаление кристаллизационной воды из образца
- •6. Расчет результата анализа
- •7. Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •Занятие №16
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты
- •2.1. Расчет массы навески
- •2.2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Растворение навески образца
- •6. Получение осаждаемой формы
- •7. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •8. Промывание осадка
- •9. Получение гравиметрической формы
- •10. Расчет результата анализа
- •11. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы кальция, необходимой для выполнения анализа с допустимой погрешностью ± 0,2%
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений массы кальция(II) в растворе
- •Занятие №17
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение стеклянного пористого тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
Экспериментальная работа. Анализ смеси анионов I группы
Проведите реакции и заполните следующую таблицу, используя эталон выполнения задания:
Методика выполнения эксперимента |
Уравнения реакций |
Наблюдения и выводы |
1. Действие группового реагента. |
||
1.1. Действие раствора бария хлорида. К 2-3 каплям растворов солей, содержащих анионы I аналитической группы, прибавляют по 2-3 капли 0,5М раствора BaCl2. Испытывают отношение осадков к 2М раствору HCl. |
|
|
2. Реакции сульфат-ионов. |
||
2.1. Действие солей стронция. К 2-3 каплям раствора натрия сульфата прибавляют 2-3 капли раствора стронция хлорида. |
|
|
2.2. Действие солей свинца. К 2-3 каплям раствора натрия сульфата прибавляют 2-3 капли раствора соли свинца. |
|
|
3. Реакции сульфит-ионов. |
||
3.1. Действие минеральных кислот. К 3-5 каплям раствора натрия сульфита прибавляют 2-3 капли 2М раствора HCl. Для обнаружения серы (IV) оксида используют йодкрахмальную бумагу, на которую предварительно наносят 1 каплю хлорной воды. |
|
|
3.2. Действие окислителей. К 2-3 каплям раствора натрия сульфита прибавляют 1-2 капли раствора йода. |
|
|
3.3. Действие восстановителей. К 2-3 каплям раствора натрия сульфита прибавляют 1-2 капли раствора H2O2, образовавшийся сероводород идентифицируют с помощью бумаги, пропитанной раствором соли свинца. |
|
|
4. Реакции тиосульфат-ионов. |
||
4.1. Действие минеральных кислот. К 2-3 каплям раствора натрия тиосульфата прибавляют 2-3 капли 2М раствора HCl. |
|
|
4.2. Действие окислителей. К 2-3 каплям раствора натрия тиосульфата прибавляют 2-3 капли раствора йода. |
|
|
5. Реакции карбонат-ионов. |
||
5.1. Действие минеральных кислот. К 10-15 каплям раствора натрия карбоната прибавляют 10 капель 2М раствора HCl. Пробирку закрывают пробкой с газоотводной трубкой и пропускают выделившийся газ через известковую воду. |
|
|
5.2. Действие раствора магния сульфата. К 2-3 каплям раствора натрия карбоната прибавляют 2-3 капли раствора магния сульфата. |
|
|
5.3. Действие раствора фенолфталеина. К 10 каплям раствора натрия карбоната (1:10) прибавляют 2 капли раствора индикатора фенолфталеина. |
|
|
6. Реакции фосфат-ионов. |
||
6.1. Действие магнезиальной смеси. К 2-3 каплям раствора натрия гидрофосфата прибавляют по 2 капли растворов аммония хлорида и аммиака, 1-2 капли раствора магния хлорида. |
|
|
6.2. Действие молибденовой жидкости. К 2-3 каплям раствора натрия гидрофосфата прибавляют 8-10 капель молибденовой жидкости и нагревают на водяной бане. |
|
|
7. Реакции оксалат-ионов. |
||
7.1. Действие раствора кальция хлорида. К 2-3 каплям раствора натрия оксалата прибавляют 2-3 капли раствора кальция хлорида. Испытывают отношение осадка к растворам HCl и CH3COOH. |
|
|
7.2. Действие раствора калия перманганата. К 2-3 каплям раствора натрия оксалата прибавляют 2 капли 2М раствора H2SO4, нагревают и прибавляют по каплям разбавленный раствор калия перманганата. |
|
|
8. Реакции арсенат-ионов (СОЛИ МЫШЬЯКА – ЯД!!!) |
||
8.1. Действие магнезиальной смеси. К 2-3 каплям раствора натрия арсената прибавляют по 2 капли растворов аммония хлорида и аммиака, 1-2 капли раствора магния хлорида. |
|
|
8.2. Действие раствора калия йодида. К 2-3 каплям раствора натрия арсената прибавляют 2-3 капли концентрированной HCl, 5-6 капель раствора калия йодида, 5 капель хлороформа и встряхивают. |
|
|
9. Реакции арсенит-ионов (СОЛИ МЫШЬЯКА – ЯД!!!) |
||
9.1. Действие растворов сульфидов. К 3-5 каплям раствора натрия арсенита прибавляют 1 каплю 2М раствора HCl и 2-3 капли раствора H2S. Испытывают отношение осадка к концентрированной HCl и раствору аммиака. |
|
|
9.2. Действие раствора йода. К 2-3 каплям нейтрализованного уксусной кислотой раствора натрия арсенита прибавляют 2-3 капли насыщенного раствора натрия гидрокарбоната и по каплям – разбавленный раствор йода. |
|
|
10. Реакции силикат-ионов. |
||
10.1. Действие солей аммония. К 5-6 каплям раствора натрия силиката прибавляют несколько кристаллов аммония хлорида и нагревают на водяной бане. |
|
|
11. Реакции хромат- и дихромат-ионов. |
||
11.1. Действие калия йодида. К 2-3 каплям раствора хромат- и дихромат-ионов, подкисленного 1М раствором H2SO4, прибавляют 5 капель хлороформа и 2 капли раствора калия йодида. |
|
|
12. Реакции тетраборат- и метаборат-ионов. |
||
12.1. Окрашивание пламени. А) В фарфоровой чашке смешивают несколько кристаллов натрия тетраборота и кальция фторида, смесь смачивают 3-4 каплями концентрированной серной кислоты. Небольшую часть смеси в петле нихромовой проволочки подносят к пламени газовой горелки. В) В тигель помещают несколько кристаллов натрия тетрабората, прибавляют 3-4 кап. конц. H2SO4, 5-6 капель этилового спи-рта, хорошо перемешивают и поджигают. |
|
|
13. Реакции фторид-ионов. |
||
13.1. Образование кремния фторида. Несколько кристаллов кальция фторида и песка SiO2 смешивают с 3-5 каплями конц. H2SO4. Смесь вносят в сухую пробирку и закрывают пробкой со вставленной в нее петлей, содержащей каплю дист. воды. |
|
|
Эталон выполнения задания экспериментальной работы
Методика выполнения эксперимента |
Уравнения реакций |
Наблюдения и выводы |
1. Действие группового реагента. |
||
1.1. Действие раствора бария хлорида. К 2-3 каплям растворов солей, содержащих анионы I аналитической группы, прибавляют по 2-3 капли 0,5М раствора BaCl2. Испытывают отношение осадков к 2М раствору HCl.
|
SO42- + Ba2+ ↔ ↓BaSO4 SO32- + Ba2+ ↔ ↓BaSO3 S2O32- + Ba2+ ↔ ↓BaS2O3 CO32- + Ba2+ ↔ ↓BaCO3 2PO43- + 3Ba2+ ↔ ↓Ba3(PO4)2 C2O42- + Ba2+ ↔ ↓BaC2O4 2AsO43- + 3Ba2+ ↔ ↓Ba3(AsO4)2 2AsO33- + 3Ba2+ ↔ ↓Ba3(AsO3)2 SiO32- + Ba2+ ↔ ↓BaSiO3 B4O72- + Ba2+ + 3H2O ↔ ↓Ba(BO2)2 + 2H3BO3 2F- + Ba2+ ↔ ↓BaF2 CrO42- + Ba2+ ↔ ↓BaCrO4 Cr2O72- + Ba2+ + H2O ↔ ↓2BaCrO4 + 2H+ |
Выпадение белых осадков
Выпадение желтых осадков |
Итоговый вывод:
Анионы: I гр. _______________________