- •«Утверждаю»
- •Занятие №1
- •Правила техники безопасности при работе в лаборатории аналитической химии
- •Общие требования безопасности для работников химической лаборатории
- •Первая помощь при ожогах химическими веществами
- •Работа с кислотами и щелочами
- •Запрещается:
- •Работа с огнеопасными веществами
- •Занятие №2
- •Лабораторная работа №1
- •1. Владеть пробирочным методом проведения анализа.
- •3. Расшифровать полученные результаты и сделать выводы по ним.
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •4. Васильев в.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989.
- •Лабораторная работа №2
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Занятие №3
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Кислотно-основная классификация
- •Первая группа катионов
- •Анализ смеси катионов I группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I группы
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №4
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Вторая группа катионов
- •Анализ смеси катионов II группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов II группы
- •Осадить хлориды
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Светло-желтый осадок AgI Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №5
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Третья группа катионов
- •Анализ смеси катионов III группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов III группы
- •Удаление полное
- •Результаты анализа
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №6
- •«Анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I - III групп
- •Растворить
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №7
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов IV аналитической группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV группы
- •Растворить
- •Синее окрашивание
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №8
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов V гpуппы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов V группы
- •Светло-желтый осадок MgNh4po4
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №9
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Реакции катионов VI аналитической группы
- •Анализ смеси катионов VI группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов VI группы
- •Cхема анализа смеси катионов VI аналитической группы
- •Итоговый вывод работы:
- •«Анализ смеси катионов IV- VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анапиз смеси катионов IV, V и VI rpynn
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV-VI группы
- •САнализируемый раствор хема анализа смеси катионов IV-VI группы
- •Анализ смеси катионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №10
- •«Анализ смеси катионов I - VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Аиализ смеси катиоиов всех шести аиалитических групп
- •Экспериментальная работа.
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №11 Тема занятия: «Качественные реакции анионов первой - третьей аналитических групп».
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Общая характеристика анионов
- •Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Внимание! Соединения мышьяка токсичны! При работе с ними необходимо проявлять особую осторожность!
- •Арсин очень ядовит! Реакции проводят только под тягой!
- •Внимание! Все соединения мышьяка ядовиты!
- •Экспериментальная работа. Анализ смеси анионов I группы
- •Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Нитриты токсичны!
- •Экспериментальная работа Анализ смеси II и III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Экспериментальная работа Самостоятельная работа: Анализ смеси I-III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Занятие №12
- •«Анализ смеси катионов и анионов. Качественный химический анализ вещества»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смесей катионов и анионов (качественный химический анализ вещества)
- •Подготовка вещества к качественному химическому анализу
- •Предварительные наблюдения и испытания
- •Действие разбавленной и концентрированной серной кислоты.
- •Перевод анализируемого образца в раствор (растворение)
- •Занятие № 14
- •«Анализ сухой соли»
- •1. Внешний вид соли (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания сухой соли
- •3. Дробные обнаружения из сухой соли
- •5. Растворимость водонерастворимой сухой соли в других кислотах
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Анализ растворов на присутствие анионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия анионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №13
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Количественные характеристики.
- •Экстрагенты.
- •Органические растворители.
- •Практические рекомендации.
- •Применение экстракции для разделения катионов Анализ смеси катионов цинка, кадмия и ртути(II)
- •Анализ смеси катионов VI аналитической группы
- •Занятие №15
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы навески кристаллогидрата бария хлорида
- •3. Доведение бюкса до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Удаление кристаллизационной воды из образца
- •6. Расчет результата анализа
- •7. Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •Занятие №16
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты
- •2.1. Расчет массы навески
- •2.2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Растворение навески образца
- •6. Получение осаждаемой формы
- •7. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •8. Промывание осадка
- •9. Получение гравиметрической формы
- •10. Расчет результата анализа
- •11. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы кальция, необходимой для выполнения анализа с допустимой погрешностью ± 0,2%
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений массы кальция(II) в растворе
- •Занятие №17
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение стеклянного пористого тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
Алгоритм хода анализа смеси катионов VI группы
(Сu2+, Сd2+, Ni2+ Сo2+, Hg2+)
Н ачало
Анализируемая Сульфаты,
смесь нитраты,
хлориды
Растворить в воде
Отделить Cо2+
от Сu2+ и Ni2+
синий
осадок
Открыть в осадке
Cо2+
Разрушить
аминокомплексы
Открыть Сu2+
Удалить Сu2+
Сu2+ Да
обнаружен
Результаты анализа
Открыть Ni2+
Конец
Cхема анализа смеси катионов VI аналитической группы
Анализируемый
раствор
NH4OH, t
Синий садок СоОНCl
Центрифугат:
[Cu(NH3)4]2+,
[Ni(NH3)6]2+
Раствор: Co2+
Раствор: Cu2+,
Ni2+
+ NH4NCS + амиловый спирт + K4[Fe(CN)6]
Синий раствор
(NH4)2[Co(NCS)4]
Красно-бурый
осадок
Cu2[Fe(CN)6]
+ Nа2S2О3
Осадок: Cu2S
+ S
Центрифугат:
Ni2+
Отбросить + Реактив Чугаева
Ало-красный осадок
Результаты опытов оформить в виде таблицы:
1. Объект анализа (агрегатное состояние, цвет, запах):______________________________
2. Предварительные испытания:
рН______________________
3. Дробное обнаружение
Реактивы |
Использование для предварительного обнаружения |
Сu2+ |
Со2+ |
Cd2+ |
Ni2+ |
Нg2+ |
Уравнения реакций |
||||||
NH4OH изб. |
|
|
|
|
|
|
NaOH, KOH изб. |
док-ва присутствия Kt VI группы |
|
|
|
|
|
NaOH, изб. + H2O2(ок-ль), 3% |
док-ва присутствия Kt V группы |
|
|
|
|
|
NH4SCN, изб. + орг. раст-ль |
обнаружение Cо2+ в отсут. Сu2+ |
|
|
|
|
|
Na2CO3, K2CO3 |
обнаружение и отделение Kt VI группы |
|
|
|
|
|
Na2HPO4 |
обнаружение и отделение Kt VI группы |
|
|
|
|
|
(NH4)2S |
обнаружение Cd2+ |
|
|
|
|
|
Окислители |
перевод Co2+ в Co3+ |
|
|
|
|
|
Восстановители |
перевод Cu2+ в Cu+, Cu0 и ↓Hg22+, Hg0 |
|
|
|
|
|
K4[Fe(CN)6] |
дробное обнаружение Cu2+ |
|
|
|
|
|
Тиомочевина + Н2S(вода) |
обнаружение Cd2+ в присутствии Cu2+ |
|
|
|
|
|
Nа2S2О3·5Н2О (кристалл.) |
обнаружение Cо2+ в присутствии Cu2+ |
|
|
|
|
|
Nа2S2О3(в-ль) + Н2SО4 + t |
отделение Cu2+ и Нg2+ от др. катионов VI группы |
|
|
|
|
|
SnCl2(в-ль) в кислой среде |
обнаружение Cu2+ и Нg2+ |
|
|
|
|
|
SnCl2(в-ль) в щелочной среде |
обнаружение Нg2+ |
|
|
|
|
|
SnCl2+CH3COONa до рН=5 |
обнаружение Нg2+ |
|
|
|
|
|
Fe(Al, Zn)-металл (в-ль) |
дробное обнаружение Cu2+ |
|
|
|
|
|
Cu-металл (в-ль) |
дробное обнаружение Нg2+ |
|
|
|
|
|
Диметилглиоксим в среде NH4OH |
обнаружение Ni2+ |
|
|
|
|
|
Дифенилкарбазид |
обнаружение Нg2+ |
|
|
|
|
|