- •«Утверждаю»
- •Занятие №1
- •Правила техники безопасности при работе в лаборатории аналитической химии
- •Общие требования безопасности для работников химической лаборатории
- •Первая помощь при ожогах химическими веществами
- •Работа с кислотами и щелочами
- •Запрещается:
- •Работа с огнеопасными веществами
- •Занятие №2
- •Лабораторная работа №1
- •1. Владеть пробирочным методом проведения анализа.
- •3. Расшифровать полученные результаты и сделать выводы по ним.
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •4. Васильев в.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989.
- •Лабораторная работа №2
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Занятие №3
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Кислотно-основная классификация
- •Первая группа катионов
- •Анализ смеси катионов I группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I группы
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №4
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Вторая группа катионов
- •Анализ смеси катионов II группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов II группы
- •Осадить хлориды
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Светло-желтый осадок AgI Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №5
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Третья группа катионов
- •Анализ смеси катионов III группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов III группы
- •Удаление полное
- •Результаты анализа
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №6
- •«Анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I - III групп
- •Растворить
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №7
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов IV аналитической группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV группы
- •Растворить
- •Синее окрашивание
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №8
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов V гpуппы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов V группы
- •Светло-желтый осадок MgNh4po4
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №9
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Реакции катионов VI аналитической группы
- •Анализ смеси катионов VI группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов VI группы
- •Cхема анализа смеси катионов VI аналитической группы
- •Итоговый вывод работы:
- •«Анализ смеси катионов IV- VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анапиз смеси катионов IV, V и VI rpynn
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV-VI группы
- •САнализируемый раствор хема анализа смеси катионов IV-VI группы
- •Анализ смеси катионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №10
- •«Анализ смеси катионов I - VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Аиализ смеси катиоиов всех шести аиалитических групп
- •Экспериментальная работа.
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №11 Тема занятия: «Качественные реакции анионов первой - третьей аналитических групп».
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Общая характеристика анионов
- •Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Внимание! Соединения мышьяка токсичны! При работе с ними необходимо проявлять особую осторожность!
- •Арсин очень ядовит! Реакции проводят только под тягой!
- •Внимание! Все соединения мышьяка ядовиты!
- •Экспериментальная работа. Анализ смеси анионов I группы
- •Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Нитриты токсичны!
- •Экспериментальная работа Анализ смеси II и III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Экспериментальная работа Самостоятельная работа: Анализ смеси I-III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Занятие №12
- •«Анализ смеси катионов и анионов. Качественный химический анализ вещества»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смесей катионов и анионов (качественный химический анализ вещества)
- •Подготовка вещества к качественному химическому анализу
- •Предварительные наблюдения и испытания
- •Действие разбавленной и концентрированной серной кислоты.
- •Перевод анализируемого образца в раствор (растворение)
- •Занятие № 14
- •«Анализ сухой соли»
- •1. Внешний вид соли (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания сухой соли
- •3. Дробные обнаружения из сухой соли
- •5. Растворимость водонерастворимой сухой соли в других кислотах
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Анализ растворов на присутствие анионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия анионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №13
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Количественные характеристики.
- •Экстрагенты.
- •Органические растворители.
- •Практические рекомендации.
- •Применение экстракции для разделения катионов Анализ смеси катионов цинка, кадмия и ртути(II)
- •Анализ смеси катионов VI аналитической группы
- •Занятие №15
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы навески кристаллогидрата бария хлорида
- •3. Доведение бюкса до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Удаление кристаллизационной воды из образца
- •6. Расчет результата анализа
- •7. Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •Занятие №16
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты
- •2.1. Расчет массы навески
- •2.2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Растворение навески образца
- •6. Получение осаждаемой формы
- •7. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •8. Промывание осадка
- •9. Получение гравиметрической формы
- •10. Расчет результата анализа
- •11. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы кальция, необходимой для выполнения анализа с допустимой погрешностью ± 0,2%
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений массы кальция(II) в растворе
- •Занятие №17
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение стеклянного пористого тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
Анализ смеси катионов I группы
Анализ в отсутствие катионов лития Li+. Если катионы лития отсутствуют в анализируемом растворе, то анализ проводят следующим образом:
Пусть имеется подлежащий анализу водный раствор, в котором возможно присутствие всех трех катионов первой аналитической группы. Требуется открыть каждый из катионов.
Открытию катионов натрия и калия мешают катионы аммония, поэтому вначале открывают катионы аммония, а затем после их удаления открывают катионы натрия и калия.
Последовательность операций проведения анализа смеси катионов I группа обусловлена следующими факторами:
· присутствие катиона NH4+ мешает открытию катиона К+ всеми реактивами катиона Na+ реактивом K[Sb(OH)6];
· реакции обнаружения катиона NH4+ действием щелочей при нагревании и реактивом Несслера специфичны;
· реакция обнаружения катиона Na+ действием диоксоуранацетата специфична.
Ход анализа смеси катионов I группы (смесь нитратов, хлоридов, сульфатов):
1. Растворение смеси в воде.
2. Определение среды раствора с помощью индикаторной бумаги.
Каплю раствора нанести стеклянной палочкой на полоску универсальной индикаторной бумаги, сравнить полученную окраску с окраской шкалы и определить значение рН. Если среда раствора слабокислая (рН ≈ 4 ÷ 6), можно предположить наличие в смеси катиона NH4+ .
3. Открытие катиона аммония.
А. Проба на присутствие катиона NH4+ действием щелочи при нагревании.
Б. Проба на присутствие катиона NH4+ действием реактива Несслера.
Сделать вывод о наличии или отсутствии катиона NH4+.
4. Удаление катиона NH4+.
А. Если катион аммония обнаружен, удалить его. Для этого в фарфоровый тигель №1 поместить 5-6 капель раствора смеси, выпарить раствор и прокалить сухой остаток до прекращения выделения «белого дыма».
Б. Сделать пробу на полноту удаления катиона NH4+ . Для этого, охладив тигель, несколько кристаллов сухого остатка перенести стеклянной палочкой в пробирку, добавить 1-2 капли дистиллированной воды и 2-3 капли реактива Несслера. Если образуется красно-бурый осадок, ион NH4+ удален не полностью. Продолжить прокаливание сухого остатка и снова сделать пробу на полноту удаления катиона NH4+. Добиться полного удаления катиона NH4+, без этого анализ продолжать нельзя.
5. Открытие катиона К+.
К сухому остатку в охлажденный тигель прибавить 3-4 капли дистиллированной воды, растворить осадок. Раствор должен быть прозрачным.
А. Одну каплю полученного раствора перенести в пробирку и сделать пробу на присутствие катиона К+ с гексанитрокобальтатом (III) натрия Na3[Co(NO2)6].
Б. Сделать пробу на присутствие катиона К+ с гексанитрокупратом (II) натрия-свинца Na2Pb[Cu(NO2)6], выполнив реакцию микрокристалллоскопи-ческим методом.
Сделать вывод о наличии или отсутствии катиона К+.
6. Открытие катиона Na+.
Провести пробу на катион Na+, выполнив микрокристаллоскопическую реакцию с диоксоуранацетатом UO2(СН3СООН)2 . Сделать вывод о наличии или отсутствии катиона Na+.
Анализ в присутствии катионов лития Li+. Катионы лития мешают открытию катионов натрия и калия, поэтому в их присутствии вначале в отдельных пробах анализируемого раствора открывают катионы лития и аммония, после чего эти катионы удаляют, а в остатке открывают катионы натрия и калия.
7. Открытие катиона Li+. Катионы лития открывают реакцией с раствором двузамещенногo ортофосфата натрия Na2НPО4 в нейтральной или слабо щелочной среде образуется белый осадок ортофосфата лития Li3PО4.
При обнаружении катиона лития необходимо его удалить.
8. Удаление катиона Li+. Отбирают 8-10 капель анализируемого раствора, прибавляют к ней 1-2 капли 2моль/л раствора аммиака, 2-3 капли эталона, 4-5 капель 1 моль/л раствора (NH4)2HPO4. Полученную смесь нагревают до кипения, отделяют центрифугированием образовавшийся осадок Li3PO4 и проверяют полноту отделения катионов лития прибавлением в центрифугат раствора (NH4)2HPO4 (при полном удалении катионов лития не должен появляться осадок – раствор остается прозрачным). Далее как описано выше.
Выполнение анализа
Студент получает у преподавателя сухую соль или раствор и задание: установить присутствие в нем катионов I группы. После перевода сухой соли в раствор и выполнения анализа студент сообщает результаты преподавателю. Если результат правильный - студент оформляет отчет.