1. Сущность методики

Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида основано на удалении кристаллизационной воды путем высушивания кристаллогидрата при температуре 120-125°C до постоянной массы:

BaCl₂ · 2H₂O→ BaCl₂ + 2H₂O

Уменьшение массы навески образца в процессе высушивания соответствует массе кристаллизационной воды в кристаллогидрате. Для проведения анализа берут образец кристаллогидрата, предварительно освобожденный от гигроскопической воды, т.е. высушенный до постоянной массы при температуре 90-100°C.

По результатам анализа рассчитывают массовую долю в процентах воды в образце кристаллогидрата и сравнивают с теоретически вычисленной массовой долей в процентах воды для BaCl₂ · 2H₂O.

Аналогично определяют содержание кристаллизационной воды в других кристаллогидратах (CuSO₄ · 5H₂O, Na₂B₄O₇ · 10H₂O, H₂C₂O₄ · 2H₂O и т.д.).

2. Предварительные расчеты. Расчет массы навески кристаллогидрата бария хлорида

Для расчета массы навески кристаллогидрата надо воспользоваться формулой:

m(BaCl₂ · 2H₂O) = [г]

где: m(H₂O) – оптимальная масса воды в навеске образца, равная примерно 0,1 г;

W_%(H₂O) – теоретически рассчитанное значение массовой доли (в процентах)    воды в кристаллогидрате.

Теоретическое значение W_%(H₂O) в кристаллогидрате рассчитывают по формуле:

W_% (H₂O) =

3. Доведение бюкса до постоянной массы

Чистый бюкс с крышкой, которую кладут сверху на бюкс ребром, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в нем при температуре 120-125°C в течение одного часа. После этого охлаждают бюкс 20-30 мин в эксикаторе до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах.

ВНИМАНИЕ! Высушенный бюкс нельзя брать руками. Перемещение бюкса осуществляют с помощью тигельных щипцов.

Высушивание (в течение 15-20 мин) и взвешивание бокса повторяют до тех пор, пока масса бюкса после последнего высушивания не будет отличаться от массы бокса после предыдущего высушивания не более, чем на 0,0002–0,0003 г.

4. Взятие навески образца

Сначала вычисленную навеску кристаллогидрата бария хлорида берут на аптечных (или технохимических) весах с точностью до ± 0,05 г. Навеску переносят в бюкс, доведенный до постоянной массы, закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний (массы бюкса с образцом и массы пустого бюкса) рассчитывают взятую на аналитических весах массу навески кристаллогидрата.

5. Удаление кристаллизационной воды из образца

В сушильный шкаф, нагретый до 120-125°C, помещают на два часа бюкс с навеской образца (для выхода паров воды снимают крышку бюкса и кладут на него ребром); охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе в течение 20-30 мин, закрывают бюкс крышкой и взвешивают на аналитических весах. Операции высушивания (в течение 30-40 мин), охлаждения и взвешивания повторяют несколько раз до постоянной массы бюкса с образцом.

6. Расчет результата анализа

По разности конечных результатов взвешивания бюкса с образцом и пустого бюкса вычисляют массу кристаллизационной воды m(H₂O).

Массовую долю в процентах W_% воды в кристаллогидрате рассчитывают по формуле:

W_%(H₂O) =