7. Отделение осадка от раствора фильтрованием

Для отделения аморфного осадка используют беззольный бумажный фильтр «красная лента».

8. Промывание осадка

В качестве промывной жидкости используют горячий 1%-ный раствор аммония нитрата.

Последние пропорции промывной жидкости, вытекающей из воронки, проверяют на полноту отмывания осадка от примеси сульфат-иона или хлорид-иона в зависимости от того, какая соль железа анализируется. Для проверки полноты отмывания от сульфат-иона в полумикропробирку собирают около 1 мл фильтрата и добавляют к нему несколько капель 0,2 моль/л раствора бария хлорида. Отсутствие мути (белого осадка) при добавлении реагента указывает на практически полное удаление сульфат-иона. В противном случае промывание осадка на фильтре повторяют до отрицательной реакции на сульфат-ион. Реагентом на хлорид-ион служит 0,1 моль/л раствор серебра нитрата.

9. Получение гравиметрической формы

Воронку с осадком накрывают круглым листом бумаги, на котором указывают фамилию выполняющего работу, бумагу обжимают по краю воронки и прокалывают в нескольких местах стеклянной палочкой с острым концом. Подготовленную таким образом воронку с осадком либо оставляют до следующего занятия, либо вставляют в одно из отверстий полки сушильного шкафа, нагретого до 100-110ºС, и высушивают в течение 25-30 мин до слегка влажного состояния фильтра. Фильтр не следует пересушивать, так как он становится ломким и возникает опасность потери осадка. Если фильтр пересушен, его увлажняют несколькими каплями дистиллированной воды.

Фильтр с осадком вынимают из воронки и складывают установленным образом над тиглем, доведенным до постоянной массы (см. п. 3).

ВНИМАНИЕ! При складывании фильтра конус его следует несколько опустить в тигель, чтобы избежать потери осадка при возможном разрыве фильтра.

Сначала фильтр с осадком складывают в почти плоский сектор (не выдавливая осадок), затем загибают верхнюю часть фильтра (одну треть или половину) на ту сторону фильтра, где имеется одинарный слой бумаги, после чего загибают левую и правую части фильтра на ту сторону, где имеется тройной слой бумаги, вставляя конец одной части в середину другой. Полученный пакет помещают в тигель конусом вниз.

Тигель устанавливают на фарфоровый треугольник, расположенный на кольце штатива. Около штатива на чистую кафельную плитку помещают тигельные щипцы и крышку к тиглю. Фильтр постепенно озоляют, осторожно нагревая тигель в верхней части стабильного пламени горелки, не допуская воспламенения фильтра. Если фильтр загорелся, быстро отстраняют горелку и гасят пламя, прикрыв тигель крышкой, которую берут с помощью тигельных щипцов.

ВНИМАНИЕ! Пламя нельзя задувать, так как при этом возможна потеря частиц осадка.

Озоление фильтра заканчивают при наклонном положении тигля, чтобы обеспечить к осадку приток воздуха. О конце озоления судят по прекращению выделения газообразных продуктов.

После озоления фильтра тигель с осадком ставят в эксикатор, переносят к муфельной печи, нагретой до температуры 800-900ºС и с помощью муфельных щипцов помещают в печь. Прокаливание проводят в течение 40-50 мин, после чего тигель с полученной гравиметрической формой взвешивают, предварительно охладив в эксикаторе (см. п. 3). Для повторных прокаливаний тигель с осадком помещают в муфельную печь на 15-20 мин. Прокаливание прекращают, если в результате двух последующих прокаливаний значение массы тигля с осадком будут различаться не более чем на ± 0,0002 г.