1. Лекции по аналитической химии.

2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика).М.: Высшая школа,2000. 501-514с.

3. Основы аналитической химии. Под ред. Ю.А.Золотова. М.:Высшая школа, 2001. 100-123 с.

4. Васильев В.П. Аналитическая химия. 1 ч. М.: Высшая школа, 1989.

5. Жаркова Г.М., Петухова Э.Е. Аналитическая химия. Качественный анализ. С.-Петербург: Наука, 1993. 298-307 с.

6. А.Г.Воскресенский, И.С.Солодкин. Практическое руководство по качественному анализу. М: Просвещение, 1972. 108-115с.

Анализ смесей катионов и анионов (качественный химический анализ вещества)

Главной задачей качественного химического анализа вещества состоит в том, чтобы с помощью проведения аналити­ческих химических реакций установить, какие катионы и анионы содер­жатся в данном веществе, т. е. в том, чтобы открыть каждый из присутст­вующих катионов и анионов в их смеси.

Анализируемый объект может представлять собой либо твердое ве­щество (одна твердая фаза или смесь нескольких твердых фаз), либо вод­ный раствор - с осадком или без осадка. Возможны, конечно, и раство­ры в неводных растворителях, однако анализируемые водныe растворы на практике встречаются намного чаще, чем растворы в неводных рас­творителях.

Твердый анализируемый образец переводят в раствор, подбирая тот или иной растворитель или переводя образец в растворимое вещество, например, сплавлением с со­дой, поташом, гидросульфатом натрия, щелочами и т. д. Затем анализи­руют полученный раствор на присутствие катионов и анионов.

Если анализируемый образец состоит из раствора с осадком, то оса­док отделяют от исходного раствора и затем растворяют в подходящем растворителе (уксусная, хлороводородная, азотная, серная кислоты, цар­ская водка, растворы аммиака, щелочей, комплексообразующих реаген­тов и т. д.). Если растворитель не найден, то анализируемый осадок переводят нагреванием либо сплавлением с тем или иным реагентом в рас­творимые продукты реакций и растворяют эти продукты в воде или в кислотах. Затем в исходном и полученном растворах открывают катионы и анионы.

В общем случае ход качественного химического анализа вещества вкточает следующие основные этапы:

- подготовка вещества к анализу и отбор средней пробы, а затем - анализuруемой пробы;

- предварительные наблюдения и испытания: перевод анализируемого образца в раствор (его растворение);

- открытие катионов;

- открытие анионов.

Подготовка вещества к качественному химическому анализу

Твердый анализируемый объект внимательно осматривают, опреде­ляя его внешний вид, цвет, запах, степень измельчения (порошок, круп­нозернистая или мелкозернистая смесь, сплошная масса и т. д.), наличие кристаллических или аморфных фаз. Затем образец рассматривают в лу­пу и под микроскопом. Во многих случаях уже такой внешний осмотр позволяет установить, является ли· анализируемый объект однородным, содержит ли он одну или несколько твердых фаз - кристаллических или аморфных, каковы размеры частиц.

По окраске анализируемого образца иногда можно высказать пред­положения о наличии или отсутствии в нем тех или иных катионов. Если, например, анализируемый объект представляет собой бесцветную про­зрачную или белую массу, то это указывает на отсутствие в нем значительных количеств окрашенных катионов - хрома(III) Cr³⁺ (сине-фиолетовый цвет), марганца(II) Мn²⁺ (светло-розовый), железа(III) Fe³⁺ (желто-бурый), кобальта(II) Со²⁺ (розовый), никеля(II) Ni²⁺ (зеленый), меди(II) Сu²⁺ (голубой). Если образец окрашен, то можно предположить содержание в нем одного или нескольких из вышеуказанных катионов. При наличии в анализируемом объекте нескольких различных окрашен­ных катионов его цвет может быть промежуточным между цветами индивидуальных окрашенных катионов, в зависимости от их относительно­го содержания и химической формы (соль, комплекс, оксид и т. д.).

Если анализируемый объект представляет собой однородное веще­ство, легко растворимое в воде, то его обычно непосредственно раство­ряют в воде, не растирая в порошок.

Если же анализируемый твердый образец неоднороден и не очень легко растворяется в воде, то его растирают до получения однородной массы, состоящей из мелких частиц. Мелкие частицы легче перемешиваются, обычно быстрее растворяются в воде, чем крупные частицы или монолитная масса образца. Анализируемая проба мелких частиц отбира­ется и взвешивается на весах проще, чем проба, состоящая из крупных частиц или монолитной массы.

После проведения тщательного осмотра, твердый образец растирают в порошок в агатовой, яшмовой (иногда - в фарфоровой) ступке или в специальных мельницах и просеивают полученный порошок через сито с определенным выбранным размером отверстий. Бо­лее крупные частицы, оставшиеся на сите, снова растирают и просеивают до тех пор, пока весь порошок пройдет через сито. Полученный порошок тщательно перемешивают (для достижения максимально возможной од­нородности всей массы) и отбирают среднюю пробу, например, методом квартования.

Для проведения полного качественного химического полумикроана­лиза обычно бывает достаточным взять среднюю пробу массой не более 0,1-0,3 г, а аналитическую пробу (отбираемую из средней пробы) - с еще меньшей массой - до 20-30 мг, в зависимости от природы анали­зируемого объекта и конкретной цели поставленной аналитической задачи.