1. Лекции по аналитической химии.

2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика).М.: Высшая школа,2000. 20-22; 27-31с.

3. Практикум по аналитической химии. Под ред. Пономарёва В.Д., Ивановой Л.И. М.: Высшая школа, 1983. 19-22 с.

4. Васильев в.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989.

5. Жаркова Г.М., Петухова Э.Е. Аналитическая химия. Качественный анализ. С.-Петербург: Наука, 1993. 174-176 с.

При проведении качественного и количественного анализа используют аналитические признаки веществ и аналитические реакции.

Аналитические признаки - такие свойства анализируемого вещества или продуктов его превращения, которые позволяют судить о наличии в нем тex или иных компонентов. Характерные аналитические признаки - ­запах, угол вращения плоскости поляризации света, радиоактив­ность, способность к взаимодействию с электромагнитным излучением (например, наличие характеристических полос в ИК-спектрах поглощения или максимумов в спектрах поглощения в видимой и УФ – области спектра) и др.­

Аналитическая реакция - химическое превращение анализируемого вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками. В качестве аналитических реакций чаще всего используют реакции образования окрашенных со­единений, выделение или растворение осадков, газов, образование кри­сталлов характерной формы, окрашивание пламени газовой горелки, образование соединений, люминесцирующих в растворах. На результаты проведения аналитических реакций влияют температура, концентрация растворов, рН среды, присутствие других веществ (мешающих, маскирующих, катализирующих процессы).

Аналитические реакции различаются по технике и методике выполнения и способу наблюдения. Они могут быть проведены с веществами, находящимися в твердом или растворенном состоянии («сухим» и «мокрым» путем).

Реакции, выполняемые «сухим» путем, иногда используют для анализа твердых веществ, но чаще - для проведения предварительных испытаний. «Сухие» реакции по способу выполнения делятся на механохимические (растирание) и пирохимические (окрашивание пламени и образование перлов).

Чаще всего применяют анализ «мокрым» путем; при этом исследуемое вещество необходимо предварительно растворить в воде, кислоте или щелочи. Если вещество нерастворимо, следует предварительно сплавить его, например, со щелочью, а затем уже полученный плав растворить в воде или кислоте.

Реакции, выполняемые «мокрым» путем, делятся на:

а) осадочные, цветные, микрокристаллоскопические, люминесцентные, с выделением газа (по наблюдаемому эффекту);

б) пробирочные, капельные, экстракционные (по технике выполнения). Такие реакции проводят преимущественно в пробирках, и результат наблюдают визуально. Особенно часто используются реакции, сопровождающиеся образованием окрашенных соединений.

Для обнаружения ионов можно использовать реакции в результате которых образуются соединения с характерной формой кристаллов (микрокристаллоскопические реакции). При анализе микрокристаллоскопическим методом реакции проводят на предметном стекле. Форму и цвет образующихся кристаллов рассматривают под микроскопом.

Для обнаружения веществ используют также капельный метод анализа. Капельный анализ - анализ, основанный на изучении продуктов ре­акции, образующихся при смешивании одной капли реагента с одной каплей исследуемого раствора. Капельный анализ проводят на поверхно­сти стеклянной, фарфоровой или пластмассовой пластинки, на бумаге (иногда пропитанной подходящим реагентом, который дает окрашенные продукты с компонентами капли анализируемого раствора, наносимой на эту бумагу), в микрогазовой камере.

Опыт 1. Растирание сухих солей.

Реактивы и оборудование: твердые соли СоSO₄, FeCl₃ и KSCN, фарфоровая чашка или пластинка, стеклянная палочка и шпатель.

Методика проведения опыта:

На фарфоровую пластинку помещают по нескольку кристаллов сульфата кобальта (СоSO₄) и тиоционата калия (KSCN) и растирают стеклянной или фарфоровой палочкой с плоским концом. Наблюдают появление окраски образовавшегося соединения. Повторяют опыт с хлоридом железа (FeCl₃) и роданидом калия (KSCN). Записывают уравнение реакций и цвет их продуктов.

Опыт 2. Проба на окрашивание пламени.

Реактивы и оборудование: твердые соли меди, бария, кальция, калия, лития, натрия, стронция, индия, свинца, нихромовая проволочка, раствор 2н.НCl, шпатель, пробирка и предметные стекла.

Методика проведения опыта:

Петлю из нихромовой проволоки погружают в концентрированную соляную кислоту и прокаливают в бесцветном (аналитическом) пламени горелки до исчезновения желтой окраски пламени, вызванной солями натрия. Затем раскаленную петлю погружают в соль стронция и вносят в пламя. Фиксируют окраску пламени. Повторяют опыт, внося в пламя поочередно соли меди, бария, кальция, калия, лития, натрия и т.д.

Результаты записывают в виде таблицы из трех глав:

а) определяемый металл;

б) соль, в состав которой входит этот металл;

в) наблюдаемая окраска пламени.

Опыт 3. Реакции с выделением или растворением осадков.

Реактивы и оборудование: растворы SrCl₂, CuSO₄, СаCl₂, Na₂СO₃,, 2н.НCl, пробирки, центрифуга.

Осадочные реакции обычно выполняют в пробирках, внося в них растворы веществ капельными пипетками, не касаясь стенок пробирок. При необходимости смесь перемешивают вращательными движениями или стеклянной палочкой.

Методика проведения опыта:

А) В пробирку помещают 5-7 капель раствора хлорида стронция (SrCl₂) и добавляют столько же капель раствора сульфата меди (CuSO₄). Наблюдают, образование вначале мути, а затем осадка. Пробирку вставляют в гнездо центрифуги, уравновешивая ее другой пробиркой с таким же объемом воды. Центрифугу включают на 2-3 минуты. Пробирку вынимают после полной остановки центрифуги и сливают из нее жидкость над осадком; промывают осадок, прибавляя к нему небольшой объем воды и повторяя центрифугирование. Промывание проводят до обесцвечивания центрифугата и фиксируют цвет осадка сульфата стронция. Записывают уравнение реакции.

Б) Аналогичная реакция наблюдается при осаждении ионов кальция (СаCl₂) растворимыми карбонатами (Na₂СO₃). Белый осадок карбоната кальция растворяют кислотами, например, соляной. При этом выделяется газ. Записывают уравнение реакции.

Опыт 4. Цветная капельная реакция.

Реактивы и оборудование: растворы CuSO₄,, 2н.NН₄OН, NaNO₃, 2н.НCl, фарфоровая чашка или стеклянная пластинка, дифениламин, фильтровальная бумага.

Методика проведения опыта:

А) На бумаге.

В капилляр набирают раствор сульфата меди (CuSO₄) и наносят его на полоску фильтровальной бумаги, прикасаясь к ней кончиком капилляра. Затем таким же образом наносят реагент - раствор аммиака (NH₄OH). Наблюдают окраску образовавшегося соединения и записывают уравнение реакции.

Б) На пластинке.

В углубление фарфоровой или стеклянной пластинки помещают несколько капель раствора нитрата натрия (NaNO₃) и каплю раствора дифениламина. Наблюдают возникающий эффект.

Опыт 5. Реакция с выделением газа.

Реактивы и оборудование: растворы NН₄Cl, 2н.NaOН, чашки Петри или часовые стекла, пробирки, газовая горелка или спиртовка.

Методика проведения опыта:

А) В пробирке.

Вносят в пробирку 6-8 капель раствора хлорида аммония (NH₄Cl) и столько же гидроксида натрия (NaOH). Определяют запах выделяющегося при нагревании этой пробирки газа, направляя его ток движением ладони от пробирки к себе.

Б) В газовой камере.

Газовую камеру составляют из двух часовых стекол или чашек Петри. На внутреннюю часть верхней крышки камеры наносят влажную полоску индикаторной бумаги, а на нижнюю часть камеры - по одной капле растворов хлорида аммония (NH₄Cl) и гидроксида натрия (NaOH). Наблюдают изменение окраски индикаторной бумаги. Записывают уравнение реакции и делают выводы.

Опыт 6. Микрокристаллоскопическая реакция.

Реактивы и оборудование: растворы NaCl, UO₂(CH₃COO)₂, К[Sb(OH)₆], предметные стекла, стеклянная палочка, микроскоп.

Методика проведения опыта:

А) На чистое сухое предметное стекло наносят по капле раствора хлорида натрия (NaCl) и уранилацетата (UO₂(CH₃COO)₂) с помощью капельных пипеток или стеклянных палочек. Затем капли соединяют (не перемешивают!) стеклянной нитью или палочкой с заостренным концом и через 3-5 минут наблюдают под микроскопом форму образовавшихся кристаллов. Зарисовывают кристаллы и записывают уравнение реакции.

Б)Кристаллы образуются также при взаимодействии ионов натрия и гексагидроксостибат(V)-ионов. На предметное стекло наносят по капле раствора хлорида натрия (NaCl) и гексагидроксостибата(V) калия К[Sb(OH)₆] с помощью капельных пипеток, через пару минут наблюдают под микроскопом форму образовавшихся кристаллов. Зарисовывают кристаллы и записывают уравнение реакции.