Итоговый вывод работы:

Катионы:________________________________________________________

КОНТРОЛЬНАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ ЗАДАЧА №2.

«Анализ смеси катионов IV- VI аналитических групп»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: научиться выполнять анализ смеси катионов IV-VI групп при совместном присутствии дробным и систематическим методами.

ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

1. Описать внешний вид контрольной экспериментальной задачи.

2. Выполнить предварительные испытания.

3. Выполнить дробное обнаружение определенных катионов.

4. Разделить друг от друга катионы IV, V и VI групп с использованием групповых реагентов.

5. Выполнить разделение и обнаружение внутри каждой группы катионов.

6. Составить отчет о выполнении анализа.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ:

1. Качественные реакции катионов IV, V и VI групп.

2. Владеть дробным и систематическим методами анализа.

3. Последовательность анализа смеси катионов IV, V и VI групп.

4. Характерные реакции катионов IV- VI групп.

5. Цвета пламени горелки катионов IV- VI групп.

СТУДЕНТ ДОЛЖЕН УМЕТЬ:

1. Разбираться в алгоритме и схеме анализа катионов IV- VI групп.

2. Владеть пробирочным и капельным методами анализа.

3. Обращаться с газовой горелкой и другими нагревательными приборами.

4. Выполнить реакции и делать выводы по ним.

5. Оформить лабораторную работу с реакциями и выводами.

Студент должен представить преподавателю лабораторный журнал с оформленной работой и ответами на контрольные вопросы.

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:

Реактивы и оборудование:

Все реактивы необходимые к лабораторным работам №7-9.

Учебные таблицы:

1. Классификация катионов по кислотно-основному методу.

2. Частные реакции катионов IV, V и VI аналитических групп.

3. Алгоритм и схема хода анализа смеси катионов IV, V и VI групп.

4. Алгоритм и схема хода анализа смеси катионов IV- VI групп.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Каким образом можно отделить катионы четвертой группы от катионов пятой и шестой групп?

2. Какие катионы первой-шестой групп можно обнаружить в их смеси дробным методом?

3. Какую группу определяют в первую и последнюю очередь по систематическому методу анализа?

4. Какими реакциями можно определить катион аммония?

5. Какой реакцией можно обнаружить катионы меди(II), никеля(II) и цинка(II)?

ЛИТЕРАТУРА:

1. Лекции по аналитической химии.

2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика).М.: Высшая школа,2000. 336-342с.

3. Основы аналитической химии. Под ред. Ю.А.Золотова. М.: Высшая школа, 2001. 30-36 с.

4. Васильев В.П. Аналитическая химия. 1 ч. М.: Высшая школа, 1989.

5. Жаркова Г.М., Петухова Э.Е. Аналитическая химия. Качественный анализ. С.-Петербург: Наука, 1993. 231-244 с.

6. А.Г.Воскресенский, И.С.Солодкин. Практическое руководство по качественному анализу. М: Просвещение, 1972. 40-55с.

Анапиз смеси катионов IV, V и VI rpynn

1. Растворение.

Растворив анализируемую смесь (нитраты, хлориды, суль­фаты) катионов IV-VI групп в воде, обратить внимание на цвет раствора. Если при растворении выпал белый осадок, про­анализировать его на присутствие ионов Вi³⁺ и Sb (III).

2. Отделение и обнаружение ионов сурьмы(III) и висмута(III).

Осадок отделить центрифугированием и обработать 1М рас­твором винной кислоты. Основные соли сурьмы при этом рас­творяются, а соли висмута остаются в осадке. Отделить осадок от раствора. В растворе открывать сурьму (III) любой известной реакцией. Осадок промыть дистиллированной водой, растворить в НNО₃ и открывать висмут (III) реакцией со станнитом натрия (или другими реакциями).

3. Обнаружение ионов Fе²⁺ и Fе³⁺.

В отдельных пробах. открывать ион Fe²⁺ действием К₃[Fе(СN)₆] и ион Fе³⁺ действием K₄[Fe(CN)₆] и NH₄NCS.

4. Отделение катионов IV группы от смеси катионов V и VI групп.

К 20-25 каплям анализируемой смеси прибавлять по каплям 2М раствор NaOH до щелочной реакции (pH=9÷10), затем избыток NaOH в 8-10 капель (рН = 10÷12) и 5-6 ка­пель 3 % раствора Н₂О₂. Перемешать и нагреть до прекраще­ния выделения пузырьков О₂. Отцентрифугировать. В осадке ­гидроксиды катионов V и Vl групп: Fе(ОН)₃, МnО(ОН)₂, СО(ОН)₃, Mg(OH)₂, Ni(OH)₂, Сu(ОН)₂, SbО(ОН)₃ и Вi(ОН)₃.

В центрифугате - ионы IV группы: АlO₂^-, ZnО₂^2-, CгO₃^2-, SnО₄^2-. Центрифугат отделить от осадка и проанализировать на присут­ствие катионов IV группы.

5. Растворение осадка гидроксидов.

Осадок гидроксидов V и VI групп обработать несколькими каплями 1М раствора H₂SO₄, прибавляя его по каплям и при перемешивании. Катионы V группы (Fе³⁺, Mg²⁺, Вi³⁺) и ка­тионы VI группы (Сu²⁺, Ni²⁺) переходят в раствор. В осадке остаются МnО(ОН)₂, Сo(ОН)₃, SbО(ОН)₃. Осадок отцентри­фугировать, центрифугат отделить.

6. Открытие катионов Мn²⁺ и Со²⁺.

К осадку, полученному в п. 5, добавить в небольшом коли­честве 6 М НNО₃ в присутствии Н₂О₂, нагреть, перемешивая. Если после растворения остался белый осадок, то его следует проверить на присутствие ионов сурьмы (V). В отдельной порции полученного раствора открывать катион Мn²⁺ дей­ствием висмутата натрия NаВiО₃ в присутствии 6 М раствора НNО₃. В другой порции полученного раствора открывать ка­тион Со²⁺ действием NH₄NCS в присутствии амилового спирта.

7. Разделение катионов V и VI групп.

К. центрифугату, полученному в п. 5, прибавить избыток кон­центрированного раствора NH₄ОH, кристаллический NH₄Cl, на­греть при перемешивании, отцентрифугировать. В осадке - гидр­оксиды Fе(ОН)₃ и, возможно, Вi(ОН)₃. Растворив осадок в разбавленной азотной кислоте, проверить в полученном рас­творе присутствие ионов висмута (III). В центрифугате - амминокомплексы никеля, меди и катион Mg²⁺.

8. Обнаружение катионов Mg²⁺, Ni²⁺ и Сu²⁺.

В отдельной пробе полученного центрифугата (п. 7) откры­вать катион Mg²⁺ действием Na₂HPО₄. Остальной раствор ней­трализовать кислотой до рН = 3 ÷4 и проанализировать на присутствие катионов Ni²⁺ и Сu²⁺ (см. анализ VI группы).

Алгоритм и схема анализа смеси катионов IV-VI групп приведены ниже.