Лабораторная работа

Измерение рН потенциометрическим способом.

Цель работы: Ознакомиться определением рН водных растворов потенциометрическим методом с помощью стеклянного электрода.

Сущность работы: Для определения рН составляют гальваническую цепь, состоящую из стеклянного и хлорсеребряного электродов. Затем калибруют электрод по буферным растворам с известными значениями рН. Каждый студент получает задание: раствор с неизвестным значением рН и определяет значение рН полученного раствора.

Подготовка рН-метра к работе.

Питание прибора осуществляется от сети через блок сетевого питания. Вставить вилку блока сетевого питания в разъем 1 (см. рисунок), затем подключить блок сетевого питания к сети переменного тока с номинальным напряжением 220 В.

Комбинированный электрод закрепляют в штативе и подключают к гнезду «ИЗМ». Если используется раздельная электродная пара, состоящая из измерительного электрода и электрода сравнения, то оба электрода закрепляются в штативе, разъемы кабеля измерительного электрода подключаются к гнезду «ИЗМ», а электрода сравнения к гнезду «СРАВ» преобразователя.

Термодатчик закрепить в штативе и подключить к гнезду «ТД».

Для включения прибора нажать кнопку и удерживать ее в течение 1-2 сек. При включении на дисплее кратковременно высвечивается номер версии программного обеспечения прибора, например «v1.08», после чего прибор переходит в режим измерений в тех единицах, которые были установлены при предыдущем его выключении.

В поле режимов работы на дисплее высвечивается знак «измерение». На основном цифровом поле дисплея отображаются результаты текущего измерения.

Выключение прибора производится простым нажатием кнопки .

Проведение измерений.

Прибор имеет следующие режимы работы:

• «измерение» - основной режим работы;

• «настройка» - градуировка прибора;

• «контроль» - контроль и редактирование параметров электродной системы.

Для измерения рН кнопкой ВЫБОР следует установить режим измерений и «рН». При этом в правой части дисплея высвечивается символ «рН».

Промыть электроды и термодатчик дистиллированной водой, осушить их фильтровальной бумагой и погрузить в анализируемый раствор. Глубина погружения термодатчика в анализируемый раствор должна быть не менее 30 мм.

6,70 ^рН

Измерение 20^о С

После установления стабильных показаний считать результат измерения с дисплея.

На дисплее прибора отображается измеренные значения рН и температура раствора. Например:

Общий вид рН-метра 150ми

1 – гнездо для подключения блока сетевого питания;

2 – разъем для подключения электрода сравнения;

3 – разъем для подключения комбинированного или измерительного электрода;

4 – разъем «ТД» для подключения датчика температуры;

5 – жидкокристаллический дисплей;

6 – панель управления.

Градуировка прибора.

Градуировка прибора должна производиться по градуировочным растворам, в качестве которых рекомендуется применять рабочие эталоны рН по ГОСТ 8.135 со значениями рН₂₅: 1,65; 4,01; 6,86; 9,18; 12,43.

При выборе градуировочных растворов следует придерживаться такого принципа, чтобы рН анализируемых растворов оказались внутри охваченного ими диапазона. Разница в значениях рН у градуировочных растворов должна быть не менее одного рН.

Градуировку проводят:

• по одному градуировочному раствору;

• по двум градуировочным растворам.

Более точной является градуировка по двум растворам.

Для градуировки:

1. Нажать кнопку РЕЖИМ, выбрать режим «настройка».

2. Когда знак «настройка» на дисплее начинает мигать нажать кнопку ВВОД. При этом прекращается мигание знака «настройка».

3. Промыть электроды и термодатчик дистиллированной водой, осушить фильтровальной бумагой, поместить их в первый градуировочный раствор и нажать кнопку ВВОД.

4. Для занесения значения рН первого градуировочного раствора в память прибора следует нажать кнопку ВВОД. При этом «градуировка по одному раствору» завершена.

5. Для продолжения градуировки по второму раствору электродную систему и термодатчик вновь промывают дистиллированной водой, осушают фильтровальной бумагой и помещают их во второй градуировочный раствор. Нажать кнопку ВВОД.

6. Порядок градуировки по второму раствору полностью аналогичен градуировке в первом растворе. Для записи значения рН второго градуировочного раствора в память прибора следует нажать кнопку ВВОД.

7. Проверка правильности проведения градуировки производится в режиме «измерение». Если погрешность измерения не превышает 0,05рН, то прибор калиброван правильно. При этом используется раствор с известным значением рН.

Определение рН неизвестного раствора.

рН-метр калибруют по двум буферным растворам с известными значениями рН под руководством преподавателя. Затем каждый студент получает раствор с неизвестным значением рН (контрольный раствор) и проводит определение рН как было показано в разделе «Проведение измерений».

В протоколе лабораторных работ описывается ход калибровки прибора и измерений рН неизвестного раствора. Приводится схема гальванической цепи.