Завдання 2. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти та натрію гідроксиду

2.1. Приготування робочого титрованого розчину кислоти

2.1.1. Приготування стандартного розчину хлоридної кислоти із концентрованого розчину

Для титрування можна застосовувати хлоридну, сульфатну або нітратну кислоти. Найчастіше користуються хлоридною кислотою. Вона є сильнішою кислотою, ніж сульфатна, і перехід забарвлення індикатора при вживанні хлоридної кислоти більш чіткий.

Майже завжди спочатку готують приблизно 0,1М розчин хлоридної кислоти, а точну її концентрацію потім визначають за певною вихідною сполукою. Робочий титрований розчин кислоти не можна виготовляти безпосереднім розведенням до певного об’єму відміряної або зваженої концентрованої хлоридної кислоти. Остання із густиною 1,19 г/см³ містить приблизно 37% гідрогенхлориду, але визначення концентрації за густиною є неточним.

Найчастіше готують приблизно 0,1М розчин із концентрованої кислоти, а потім визначають молярну концентрацію еквіваленту. Кількість кислоти необхідна для виготовлення 1 дм³ 0,1М розчину обчислюють так:

100 г кислоти містить 37 г НСl

х г - 3,65 г (0,1М розчин об’ємом 1 дм³)

Концентровану кислоту зручніше відміряти, ніж зважувати. Для визначення об’єму знайдену масу ділять на густину:

2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти

Для встановлення молярної концентрації еквіваленту хлоридної кислоти застосовують буру, натрію карбонат, меркурію (ІІ) оксид, натрію оксалат та інші сполуки.

2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою

При нейтралізації бури Na₂B₄O₇•10H₂O хлоридною кислотою відбувається реакція:

Na₂B₄O₇•10H₂O + 2НСl = 4Н₃BO₃ + 2NaCl + 5H₂O

Перевага бури полягає у високій молекулярній масі еквіваленту:

Однак, недоліком бури є те, що при зберіганні вона втрачає частину кристалізаційної води. Тому буру потрібно перекристалізувати. Перекристалізацію бури із води проводять при температурі, яка не перевищує 60^оС, оскільки при вищій температурі із розчину виділяється Na₂B₄O₇•5H₂O.

Для перекристалізації в 50 см³ води розчиняють при нагріванні 23 г бури (при 60^оС в 100 см³ води розчиняється 20 г безводної бури, або біля 46 г Na₂B₄O₇•10H₂O). Гарячий розчин фільтрують, збираючи фільтрат у конічну колбу або хімічну склянку.

При охолодженні насиченого розчину із нього викристалізовується Na₂B₄O₇•10H₂O. Для одержання дрібнокристалічного осаду розчин, що охолоджується, безперервно помішують скляною паличкою. Дрібний порошок бури відсмоктують на лійці Бюхнера і висушують на повітрі. Висушування вважається закінченим, якщо при перемішуванні порошку скляною паличкою окремі кристалики бури не прилипають до неї. Висушену буру зберігають в склянці з притертим корком.

Для визначення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти спочатку готують 0,1н розчин бури. Для цього на аналітичних терезах зважують необхідну масу перекристалізованої і висушеної бури Na₂B₄O₇•10H₂O. Звичайно, досить мати 250 см³ розчину, молярна маса еквіваленту бури дорівнює 190,71, тому на 250 см³ розчину потрібно взяти наважку, що дорівнює . Наважку переносять в хімічну склянку місткістю 250-300 см³, наливають туди 150-160 см³ гарячої води і перемішують вміст склянки паличкою. Після повного розчинення кристалів бури розчин охолоджують і переливають через лійку в мірну колбу на 250 см³. Склянку, паличку і лійку обмивають декілька разів водою, яку переносять у ту ж мірну колбу. Потім доводять розчин до мітки і добре перемішують вміст колби.

Для встановлення молярної концентрації еквіваленту хлоридної кислоти відбирають в конічну колбу 25 см³ розчину бури і добавляють до розчину 2-3 краплі індикатора (метилового оранжевого). В іншій такій же колбі готують “свідка”. Для цього мірним циліндром вимірюють 40 см³ дистильованої води, додають 1-2 краплі метилового оранжевого і 1 краплю кислоти із бюретки так, щоб появилось слабо-рожеве забарвлення. Після цього встановлюють рівень розчину хлоридної кислоти в бюретці на нуль.

Колбу із розчином натрію тетраборату ставлять під бюретку на аркуш білого паперу і приступають до титрування, повільно доливаючи з бюретки розчин HCl і безперервно перемішуючи рідину круговими рухами колби. Потрібно вловити момент, коли від однієї краплі хлоридної кислоти початково жовтий колір розчину стає блідо-рожевого забарвлення – такого, як у приготованого “свідка”. Добившись зміни забарвлення від однієї краплі титранту, беруть відлік по бюретці і записують його. Якщо нижній край меніску не співпадає із поділкою бюретки, на око відраховують число сотих часток см³.

Концентрацію кислоти вважають встановленою правильно, якщо результати трьох послідовно проведених титрувань показують, що відхилення не перевищують 0,1 см³. Тоді для обчислення концентрації кислоти беруть середнє арифметичне отриманих даних.

Концентрацію розчину хлоридної кислоти розраховують за формулою:

Робочий титрований розчин кислоти зберігають в склянці з притертим або гумовим корком. На склянку наклеюють етикетку, на якій вказують молярну концентрацію еквіваленту кислоти, дату встановлення концентрації, вихідну речовину, за котрою встановлюють концентрацію кислоти, індикатор і прізвище виконавця.