8. Расчет результата анализа

Массу гравиметрической формы – m(CaSO₄) определяют, вычитая из постоянной массы тигля с осадком постоянную массу тигля. Массу кальция рассчитывают по формуле:

m(Ca) = m(CaSO₄) · Ғ

где Ғ – гравиметрический фактор пересчета (см. Справочник Лурье, табл. 5)

Ғ =

9. Статистическая обработка результатов параллельных определений массы кальция(II) в растворе

Для “n” результатов параллельных определений массы кальция(II) в растворе (m_i) рассчитывают среднее ( ), стандартное отклонение (S), доверительный интервал среднего ( Δ _0,95) и относительную ошибку среднего , %.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. В чем состоит сущность гравиметрического метода гомогенного осаждения (метода возникающих реагентов)? Разберите на примере осаждения кальция(II), в виде кальция(II) оксалата.

2. Какие реакции протекают при прокаливании осадка кальция оксалата? Укажите температурный интервал, в котором протекает та или иная реакция.

3. Какие гравиметрические формы можно использовать для определения кальция(II) при получении в качестве осаждаемой формы моногидрата кальция оксалата?

4. Какую гравиметрическую форму использовали Вы при определении кальция(II)? Как Вы ее получали?

5. Как Вы рассчитывали массу кальция(II), необходимую для выполнения гравиметрического определения с погрешностью не более, чем ± 0,2 %?

6. Почему при осаждении кальция по приведенной в работе методике необходимо добавлять большой избыток осадителя?

7. Какую промывную жидкость и почему именно ее Вы использовали для промывания осадка кальция оксалата?

Занятие №17

Лабораторная работа № 9

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ НИКЕЛЯ(II) В РАСТВОРЕ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: научиться применять метод осаждения для определения массы вещества в растворе путем осаждения определяемого компонента с помощью органического реагента в виде кристаллического осадка и высушивания последнего до постоянной массы.

ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

1. Доведение стеклянного тигля с пористым дном до постоянной массы.

2. Расчет оптимального объема осадителя – раствора диметилглиоксима.

3. Получение осаждаемой формы в виде кристаллического осадка внутрикомплексного соединения никеля диметилглиоксимата.

4. Отделение осадка никеля диметилглиоксимата от маточного раствора фильтрованием через стеклянный тигель с пористым дном.

5. Промывание осадка никеля диметилглиоксимата.

6. Получение гравиметрической формы никеля диметилглиоксимата путем высушивания осадка до постоянной массы.

7. Расчет массы никеля(II) в растворе.

8. Статистическая обработка результатов параллельных определений массы никеля(II) в растворе.

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:

Посуда (в расчете на одного студента):

1. Тигель стеклянный, с пористым дном № 3 или № 4       1 шт.

2. Колба с резиновой пробкой для отсасывания (колба Бюхнера)  3–4 шт. на группу.

3. Водоструйный насос 3–4 шт. на группу.

4. Стакан химический, термостойкий, вместимостью 400 мл       1 шт.

5. Промывалка       1 шт.

Реактивы (квалификации «ч.д.а.» или «х.ч.»):

1. Соли никеля(II): нитрат, хлорид;

2. Кислота соляная (1:1), 6 моль/л раствор;

3. Диметилглиоксим, 1%-ный спиртовой или аммиачный (13:7) раствор;

4. Аммиак, 2 моль/л раствор;

5. Вода дистиллированная, горячая.

Приборы (в расчете на 15 человек):

1. Весы аналитические с разновесом   3 шт.

2. Шкаф сушильный   1 шт.

Другое необходимое оборудование:

1. Штатив с набором лапок и колец 15 шт.

2. Щипцы тигельные   5 шт.

3. Щипцы муфельные   1 шт.

4. Сетка асбестовая 15 шт.

5. Треугольник фарфоровый 15 шт.

6. Фильтр беззольный «синяя лента» 15 шт.

7. Средства моющие,

8. Ерши для мытья посуды,

9. Спички,

10. Полотенце, мыло.

Методика определения массы никеля(II) в растворе