6. Промывание осадка

К осадку приливают 20-30 мл промывной жидкости (в случае бария сульфата промывной жидкостью служит холодная дистиллированная вода), смесь перемешивают, дают осадку осесть и сливают жидкость по палочке на фильтр. Так поступают 4-5 раз, причем каждый раз ждут, пока вся жидкость не отфильтруется и только после этого заполняют фильтр новой порцией.

После промывания осадок переносят на фильтр. Для этого в стакан с осадком добавляют 5-10 мл промывной жидкости, взмучивают осадок стеклянной палочкой и мутную жидкость с большей частью осадка переливают на фильтр по палочке, следя за тем, чтобы носик стакана был прислонен к средней части палочки. Далее струей промывной жидкости из промывалки смывают в стакан частицы осадка с палочки. Чистую палочку кладут на край стакана так, чтобы один ее конец лежал на углублении носика, выдаваясь наружу на 2-3 см. Стакан берут в левую руку, указательным пальцем прижимают палочку к стакану и наклоняют стакан над воронкой почти в горизонтальном положении. При этом палочка занимает почти вертикальное положение, и жидкость стекает по ней из стакана на фильтр. После того, как жидкость стечет с фильтра, берут в правую руку промывалку, и, двигая указательным пальцем конец капиллярной трубки, направляют струю жидкости сначала на стенки, а затем на дно стакана, смывая остатки осадка на фильтр. Дают жидкости полностью стечь с фильтра, после чего промывание стенок и дна повторяют до тех пор, пока весь осадок не будет перенесен на фильтр.

Частицы осадка, которые не удалось смыть с внутренней поверхности стакана и с поверхности палочки, снимают с помощью оторванного ранее уголка беззольного фильтра, который делят на две части. Один кусочек фильтра увлажняют и снимают им частицы осадка, приставшие к палочке, Другой кусочек помещают в стакан и, плотно прижимая его резиновым наконечником стеклянной палочки, потирают им стенки и дно стакана. Оба кусочка присоединяют к осадку, находящемуся на фильтре. Стакан и палочку ополаскивают струей промывной жидкости, сливая ее на фильтр с осадком.

Осадок, перенесенный на фильтр, должен занимать не более одной трети объема фильтра (в противном случае размер фильтра выбран неудачно).

После того, как весь осадок перенесен на фильтр, его немедленно вновь промывают до полного удаления примесей. Сначала струей жидкости из промывалки тщательно промывают край фильтра, который не должен быть покрыт осадком, если все предыдущие указания были выполнены правильно. Край фильтра обводят струей жидкости 3-4 раза и, не прерывая струи, переводят ее на тонкий слой осадка, покрывающий верхнюю часть фильтра, осторожно смывая осадок вниз. Когда фильтр будет наполнен примерно на половину своего объема жидкостью, промывание прекращают и дают жидкости полностью стечь с фильтра.

Последние порции промывной жидкости, вытекающей из воронки, проверяют на полноту удаления посторонних ионов. В случае осаждения серной кислоты бария хлоридом таким посторонним ионом является хлорид-ион или ион бария. Для проверки полноты отмывания в полумикропробирку собирают около 1 мл фильтрата и добавляют к нему несколько капель 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или серной кислоты. Отсутствие мути (белого осадка) при добавлении реагента указывает на практически полное удаление посторонних ионов. В противном случае промывание осадка на фильтре повторяют.