5.2. Рефрактометрический метод

Метод основан на извлечении жира из навески объекта исследования монобромнафталином или монохлорнафталином и определении показа­теля преломления растворителя и раствора жира. Используют рефракто­метр с предельным показателем преломления 1,75 или специальный мас­ляный рефрактометр.

Перед началом работы проверяют нулевую точку прибора по дис­тиллированной воде так, как указано на с. 44.

Массу навески выбирают в зависимости от предполагаемой массо­вой доли жира в объекте исследования.

Предполагаемая Более 30 20-30 10-20 Менее Ю

массовая доля жира, %

Масса навески, г 0,5-0,6 0,6-0,8 0,8-1,2 1,2-1,7

Для извлечения используют маленькую ступку или фарфоровую ча­шку. В нее помещают измельченную навеску объекта исследования, взятую с точностью ±0,001 г, и растирают пестиком 2—3 мин. После это­го отмеривают прокалиброванной пипеткой и вводят в ступку или ча­шку с навеской 2,0 см³ растворителя и растирают навеску с раствори­телем еще 3 мин. Для улучшения извлечения жира можно ввести в ступ­ку немного чистого и сухого песка. Если исследуемый объект содержит более 5% воды, то ступку или чашку с навеской подсушивают при тем­пературе 100—105°С и только после охлаждения вводят растворитель. После экстракции жира содержимое фильтруют через небольшую ворон-

63

к у со складчатым бумажным фильтром. Фильтрат собирают в малень­кий стаканчик со стеклянной палочкой, его перемешивают и наносят на призму рефрактометра 2-3 капли и рефрактометрируют при 20,0 ±0,1 °С. Рефрактометрируют не менее трех раз и рассчитывают среднее арифмети­ческое значение. Продолжительность фильтрации и рефрактометрирова-ния не должна превышать 30 мин. При этой же температуре параллельно рефрактометрируют чистый растворитель.

Массовую долю жира Ж (в %) рассчитывают по формуле Ж = V_pd%> (и_р- Яр.ж)100/(ир._ж-/1_ж)т, ₍₂4)

где Vp - объем растворителя, отмеренный прокалиброванной пипеткой, см³; d20 _ плотность жира при 20° С, г/см³; п_р, п_р._ж, п_ж - соответственно показате­ли* преломления растворителя, раствора жира и жира; т - масса навески объекта исследования, г.

Необходимые для расчета значения показателя преломления и плот­ности при 20° С соответственно какао-масла, коровьего масла и марга­рина приведены ниже.

Показатель 1,4647 1,4637 1,4690

преломления

Плотность, г/см³ 0,937 0,930 0,928

Если в исследуемом объекте находится неизвестный жир или имеется смесь жиров (например, какао-масло и сливочное масло в шоколаде с молоком, ореховое масло, какао-масло и кондитерский жир в корпусах конфет и т.п.), показатель преломления смеси жиров можно определить путем экстрагирования жира из исследуемого объекта следующим обра­зом: 5—10 г измельченного объекта исследования смешивают с 15—20 см³ растворителя (этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода), взбалтывают в течение 10 мин, затем профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°С и опре­деляют показатель преломления смеси жиров так, как указано выше. Для неизвестного жира плотность принимается равной 930,0 кг/м³ (0,930 г/см³).

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ И ЩЕЛОЧНОСТИ

Кислотность и щелочность — важнейшие показатели качества кон­дитерских изделий. По кислотности судят о качестве многих видов сы- : рья, используемого в кондитерском производстве (патока, все виды мо­лока, фруктовые заготовки и др.). Значение величины кислотности ; этих видов сырья необходимо учитывать в технологии. Щелочность мучных кондитерских изделий — важнейший показатель возможности их использования.

64

i

Кислотность и щелочность различных объектов могут характеризо­ваться по двум показателям: титруемой кислотности (щелочности) и концентрации водородных ионов (рН). В контроле кондитерского про­изводства в основном используется титруемая кислотность и только в некоторых объектах определяют рН, например при контроле качества какао-порошка.

Титруемую кислотность и щелочность в кондитерском производст­ве принято выражать в условных единицах — градусах. Иногда кислот­ность выражают в процентном содержании той или другой кислоты. Этот способ выражения в большинстве случаев условен, так как в пищевых продуктах вообще, а в кондитерских, в частности, кислотность обычно обусловливается не одной какой-либо определенной кислотой (яблоч­ной, лимонной, молочной и т.п.), а смесью различных кислот и кислых солей. Если выражать содержание кислоты в процентах, то при этом обязательно следует указывать, на какую кислоту произведен расчет. Без этого выражение кислотности в процентах не имеет смысла. В связи с этим результаты анализа более рационально выражать в градусах, что, кроме того, проще технически, так как требует меньше расчетов.

За градус кислотности принимают количество кубических сантиме­тров 1 н. раствора едкой щелочи, необходимое для нейтрализации кислот и кислых солей, в 100 г объекта исследования. Для перехода (пересчета) от градусов кислотности к процентному содержанию той или иной кис­лоты в объекте исследования нужно умножить кислотность в градусах на значение миллиэквивалента соответствующей кислоты. Соответственно ведут обратный пересчет из выражения кислотности в процентах опре­деленной кислоты в градусы. При этом кислотность, выраженную в гра­дусах, определяют как частное от деления кислотности, выраженной в процентах, на миллиэквивалент соответствующей кислоты.

Значения миллиэквивалентов наиболее часто используемых кислот следующие: молочная - 0,09 г, лимонная (кристаллогидрат) - 0,07 г. За градус щелочности принимают количество кубических сантиме­тров 1 н. раствора кислоты, необходимое для нейтрализации щелочи, содержащейся в 100 г объекта исследования. Обычно щелочность в про­центном содержании не выражают. 6.1.ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ И ЩЕЛОЧНОСТИ СПОСОБОМ ТИТРОВАНИЯ

Определение кислотности. Для определения кислотности используют следующие реактивы: гидроксид натрия или калия, 0,1 н. раствор (2.3), фенолфталеина 1 %-ный раствор спиртовой (19).

Кислотность объектов кондитерского производства определяют в водной вытяжке из навески объекта исследования. Для этого водную вытяжку титруют раствором щелочи известной концентрации (обычно 0,1 н.). Точку эквивалентности в объектах, собственная окраска кото­рых не мешает визуальному наблюдению изменения окраски индикато-

65

p a, определяют по введенному индикатору - фенолфталеину. Для окра­шенных объектов используют потенцйометрический метод.

Навеску измельченного объекта исследования берут с точностью ±0,01 г массой 5 г и количественно переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 250—300 см³. Приливают 50 см³ дистиллиро­ванной воды, предварительно нагретой до 60—70°С, все перемешивают, приливают дистиллированную воду до объема 100 см³, охлаждают до температуры 18-20°С, прибавляют 2-3 капли 1%-ного раствора фенол­фталеина и, не обращая внимание на незначительный осадок, титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия или калия до бледно-розового окра­шивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Кислотность в градусах А" вычисляют по формуле

K=100V/ml0, (25)

где V - объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия или калия, израсходованный на титрование, см'; т - масса навески объекта исследования, г.

Если исследуемый объект содержит нерастворимые в воде частицы, то берут навеску с точностью 0,01 г массой 20 г, тщательно смешивают взбалтыванием с отмеренными мерным цилиндром 200 см³ дистилли­рованной воды, нагретой до 60—70 С, охлаждают до комнатной темпе­ратуры, фильтруют через вату, отмеривают 50 см³ фильтрата в коничес­кую колбу для титрования и титруют 0,1 н. раствором гидроксида на­трия или калия.

Результат анализа рассчитывают по формуле (23), увеличив его в 4 раза.

Определение щелочности. Для определения используют следующие реактивы: кислоту серную или соляную, 0,1 н. раствор (8.2,9.2), бром-тимолового синего, 1%-ный раствор спиртовой (1).

Навеску тонкоизмельченного объекта исследования массой 25 г берут с точностью ±0,01 г. Помещают навеску в коническую колбу вме- л стимостью 500 см³, вливают 250 см³ дистиллированной воды, тщатель- щ но перемешивают взбалтыванием, закрывают колбу пробкой и остав- щ ляют содержимое на 30 мин, взбалтывая через каждые 10 мин. Затем щ содержимое колбы фильтруют через вату в сухую колбу или сполосну- Щ тую первой порцией фильтрата. 50 см³ фильтрата вносят пипеткой 1 в коническую колбу для титрования, прибавляют 2—3 капли бромти- I молового синего и титруют раствором соляной или серной кислоты до появления желтого окрашивания.

Щелочность рассчитывают по формуле (23), увеличив результат в соответствии со взятой для титрования долей взвеси*в 5 раз. В формулу (23) вместо объема 0,1 н. раствора гидроксида натрия или калия, израс­ ходованного на титрование, подставляют соответствующее значение для 0,1 н. раствора соляной или серной кислоты. . 1

66 I