- •1.1. Планирование стандартизации
- •1.2. Метрологическое обеспечение
- •2.1. Категории стандартов, их обозначения и виды
- •2.2. Стандарты и их содержание для кондитерской промышленности
- •2.3. Надзор и контроль за внедрением и соблюдением стандартов
- •3.1. Комплексная система управления качеством продукции
- •3.2. Пути совершенствования ксукп
- •Контрольные вопросы
- •§1. Организация работы производственных лабораторий
- •2 . Подготовка объектов к проведению анализа I
- •3 . Определение массовой доли сухих веществ и влаги
- •1. Показатели высушивания на приборе вч
- •4.1. Феррицианидный метод
- •4.2. Йодометрический метод
- •4.3. Экспрессный метод определения общего сахара
- •4.4. Перманганатный метод
- •4.5. Ускоренный фотоколориметрический метод
- •5. Определение массовой доли жира
- •5.1. Экстракционный метод
- •5.2. Рефрактометрический метод
- •6.2. Потенцйометрический метод определения кислотности и щелочности
- •6.3. Определение активной кислотности
- •8. Определение температуры плавления и застывания какао-масла
- •10. Определение стойкости суспензии какао-порошка
- •11. Определение массовой доли алкоголя
- •12. Определение массовой доли общего сахара
- •2 1. Техника безопасности при работе в лаборатории
- •22. 1. Приготовление растворов реактивов
- •22. 2. Приготовление специальных реактивов для лабораторных работ
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы к работам 3 и 4
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
4.5. Ускоренный фотоколориметрический метод
Сущность метода заключается в окислении всех Сахаров до диоксида углерода и воды раствором дихромата калия в серной кислоте. Отличительной особенностью этого метода является отсутствие операций гидролиза сахарозы. Метод неприменим для объектов, содержащих патоку и алкоголь.
Для анализа используют следующие реактивы: сернокислый раствор дихромата калия в серной кислоте (5), сульфат цинка, 1 н. раствор (18), гидроксид натрия или калия, 1 н. раствор (2.1), стандартный раствор сахарозы (17).
Определению предшествует построение калибровочного графика. Для этого в пять мерных колб на 100 см3 мерным цилиндром осторожно отмеривают по 25 см3 сернокислого раствора дихромата калия и пипеткой по 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандратного раствора сахарозы.
Затем в колбы отмеривают дистиллированную, воду так, чтобы объ ем жидкости в каждой колбе стал 35 см3. Колбы с содержимым пооче редно помещают на кипящую водяную баню на 10 мин. При этом кипе ние воды в бане не должно прекращаться. Колбы охлаждают, доводят 58 !
объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и устанавливают оптическую плотность полученной жидкости при красном светофильтре (на ФЭК-56 и ФЭК-60 № 8) в кювете размером 30 мм.
По полученным данным строят калибровочный график зависимости оптической плотности от массы введенной сахарозы, откладывая по вертикальной оси значения оптической плотности, а по горизонтальной — соответствующие количества сахарозы в миллиграммах (объем введенного стандартного раствора сахарозы в кубических сантиметрах, умноженный на 4). Построенный график служит для определения результата анализа.
Массу навески объекта исследования рассчитывают по формуле (11), принимая а = 0,4 г. Водную вытяжку готовят так, как указано выше. Гидролиз сахарозы не производят. Осаждение мешающих несахаров (осветление раствора) проводят для всех объектов. Прозрачный фильтрат после этой операции используют при анализе.
Для проведения анализа в мерную колбу на 100 см3 отмеривают цилиндром 25 см3 сернокислого раствора дихромата калия и пипеткой 10 см3 фильтрата раствора навески. Колбу с содержимым помещают на кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают, объем доводят до метки, перемешивают, определяют оптическую плотность так, как при построении калибровочного графика.
Массовую долю общего сахара У (в %), выраженную в сахарозе, вычисляют по формуле
Y'=aVl ■ 100/mV2, (22)
где а - количество сахарозы, найденное по калибровочному графику, мг; V^ -объем мерной колбы, взятый для приготовления водной вытяжки, из навески объекта исследования, см3; К2 - объем раствора навески, введенный в реакционную колбу, см3; т - масса навески объекта исследования, мг.
5. Определение массовой доли жира
В состав большинства кондитерских изделий Ъходит жир. Его содержание колеблется от нуля в таких изделиях, как мармелад, и приближается к 40% в таких изделиях, как некоторые сорта пралиновых конфет, шоколада, тортов и пирожных. Многие виды сырья, используемые в кондитерском производстве1, состоят даже целиком из жира (какао-масло, кондитерский жир) или содержат его в больших количествах, например ядро ореха фундук более 60%.*В связи с этим контроль содержания жира имеет большое значение в кондитерском производстве.
Почти все методы определения жира, используемые в кондитерском производстве, основаны на выделении жира из объекта исследования. При этом в основном используют такие методы, в которых жир извлекается из объекта исследования путем растворения его в растворителе, и только в некоторых методах жир выделяется из объекта исследования без использования растворителя (бутирометрический метод).
59
Когда жир из навески исследуемого объекта извлечен, его определяют путем отгонки из полученной вытяжки растворителя и взвешивания остатка, который принимают за жир, или взвешиванием обезжиренного остатка. В этом случае за массу жира принимают убыль в массе навески, получающуюся после экстракции. Такие методы определения жира называют прямыми. Они характеризуются хорошей воспроизводимостью результатов, но требуют значительных затрат времени, так как возможно полная экстракция жира растворителем продолжается несколько часов.
Жир в объектах кондитерского производства может находиться в двух различных состояниях: искусственно введенный в изделия в виде собственно жира по рецептуре и содержащийся в клетках сырья и полуфабрикатов и являющийся их естественной составной частью. Жир из клеток сырья и полуфабрикатов извлекается труднее, чем введенный. Его извлечению способствует разрушение клеточных стенок, что частично достигается при измельчении объекта исследования.
Извлечение жира из клеточных тканей можно ускорить обработкой различными химическими реагентами, чаще всего соляной кислотой. Она способствует гидролизу белка, что значительно облегчает доступ растворителя к жиру и его извлечение.
При использовании прямых весовых методов, в которых фиксируется масса извлеченного жира или масса обезжиренного объекта, применяют растворители с низкой температурой кипения. Эти растворители должны легко растворять жир и не растворять другие вещества.
В контроле кондитерского производства чаще других используют растворители, температуры кипения и воспламенения которых приведены в табл. 6.
Как видно из данных табл. 6, при использовании первых трех растворителей необходимо принимать меры противопожарной безопасности. Эти растворители легко воспламеняются, особенно этиловый и петролей-ный эфиры. Предпочтительно использовать в лаборатории кондитерской фабрики хлорзамещенные углеводороды, такие как хлороформ и четы-реххлористый углеводород. Эти растворители практически не воспламеняются, и поэтому работать с ними безопаснее. Особой осторожности требует применение этилового эфира. Этот эфир способен при хранении на свету образовывать взрывчатые соединения — перекиси. Все это требует особых условий хранения и специальных противопожарных мер при работе. Кроме того, следует учитывать, что все применяемые растворители в какой-то мере токсичны и работу с ними следует проводить в вытяжном шкафу.
Для обеспечения полноты извлечения жира и сокращения продолжительности извлечения и, следовательно, самого анализа объект исследования тщательно измельчают в ступке. После измельчения вся масса измельченного материала должна проходить через сито с отверстием размером 0,5 мм.
Для ускорения и создания полноты экстракции измельченный объект исследования подсушивают, так как оставшаяся в объекте исследования вода не только замедляет извлечение жира, но и способна растворить некоторые нежировые вещества и тем самым исказить результат анализа. Обезвоживание исследуемого объекта можно производить не только подсушкой, но и с применением обезвоживающих веществ. Для этого навеску объекта исследования можно растирать с обезвоженным гипсом. Массу гипса берут из такого расчета, что 1 г гипса способен связать 0,15-0,2 г воды.
Разработаны и используются в контроле кондитерского производства косвенные методы. Эти методы основаны на измерении различных физических характеристик жировой вытяжки. Измеряют плотность, коэффициент рефракции и т.п. и, сопоставляя полученные значения со значениями тех же характеристик для чистого растворителя и исследуемого жира, и путем расчета находят искомое содержание жира в объекте исследования. Точность такого анализа в значительной степени обусловлена разностью значений выбранной физической характеристики для чистого растворителя и жира. Чем больше такая разность, тем точнее метод.