- •1.1. Планирование стандартизации
- •1.2. Метрологическое обеспечение
- •2.1. Категории стандартов, их обозначения и виды
- •2.2. Стандарты и их содержание для кондитерской промышленности
- •2.3. Надзор и контроль за внедрением и соблюдением стандартов
- •3.1. Комплексная система управления качеством продукции
- •3.2. Пути совершенствования ксукп
- •Контрольные вопросы
- •§1. Организация работы производственных лабораторий
- •2 . Подготовка объектов к проведению анализа I
- •3 . Определение массовой доли сухих веществ и влаги
- •1. Показатели высушивания на приборе вч
- •4.1. Феррицианидный метод
- •4.2. Йодометрический метод
- •4.3. Экспрессный метод определения общего сахара
- •4.4. Перманганатный метод
- •4.5. Ускоренный фотоколориметрический метод
- •5. Определение массовой доли жира
- •5.1. Экстракционный метод
- •5.2. Рефрактометрический метод
- •6.2. Потенцйометрический метод определения кислотности и щелочности
- •6.3. Определение активной кислотности
- •8. Определение температуры плавления и застывания какао-масла
- •10. Определение стойкости суспензии какао-порошка
- •11. Определение массовой доли алкоголя
- •12. Определение массовой доли общего сахара
- •2 1. Техника безопасности при работе в лаборатории
- •22. 1. Приготовление растворов реактивов
- •22. 2. Приготовление специальных реактивов для лабораторных работ
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы к работам 3 и 4
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
6.2. Потенцйометрический метод определения кислотности и щелочности
Этот метод применяется преимущественно для объектов, окраска которых не дает возможности определить точку эквивалентности по индикатору.
10 г тонкоизмельченной аналитической пробы изделия или полу- • фабриката, взятых с погрешностью не более 0,01 г, помещают в химический стакан и приливают 100 см3 воды. Если требуется ускорить растворение, содержимое подогревают до температуры 60-70° С с последующим охлаждением до 20 ± 5°С.
По1гученный раствор, не обращая внимания на осадок, переносят , количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят дистиллированной водой до метки и хорошо взбалтывают.
Для проведения определения 50 см3 приготовленной для титрования водной вытяжки объекта исследования помещают в стакан вместимостью 100—200 см3. Стакан устанавливают в потенциометр, опускают в жидкость электроды и измеряют рН. Затем приливают из бюретки 0,1 н. раствор гидроксида натрия или калия — при установлении кислотности или ОД н. раствора соляной или серной кислоты — при определении щелочности. По мере приближения к точке эквивалентности раствор гидроксида или кислоты приливают по каплям, тщательно, осторожно перемешивая титруемый, раствор стеклянной палочкой так, чтобы не повредить электроды. В этом случае удобно использовать магнитную мешалку. При этом якорь мешалки, помещенный в ампулу, вращаясь, не должен подниматься до уровня электродов, чтобы не повредить их.
Титрование заканчивают, когда рН жидкости достигнет 7,0-7,2. После этого отмечают количество щелочи или кислоты, израсходованное
на титрование.
Кислотность или щелочность X (в градусах) вычисляют по формуле
X = K6V1 ■ 101 V2m, (26)
где К- коэффициент нормальности; б- количество 0,1 н. раствора щелочи или кислоты, израсходованное при титровании, см3; Vt - объем мерной колбы, в которой растворена навеска, смэ; V% - объем анализируемого раствора, отмеренный для титрования, см3; т - масса навески изделия, г.
Кислотность или щелочность вычисляют с погрешностью не более 0,1 градуса.
6.3. Определение активной кислотности
Активную кислотность рН определяют в растворе (взвеси) объекта Исследования строго установленной концентрации.
Навеску хорошо измельченного исследуемого Объекта массой 5 г берут с точностью ±0,01 г в химическом стакане вместимостью 100—
67
2 00 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды. Тщательно перемешивают, ускоряя, если требуется, растворение нагреванием до температуры не выше 70°С, охлаждают до 18—20°С и измеряют рН на потенциометре.
7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СООТНОШЕНИЯ СОСТАВНЫХ ЧАСТЕЙ КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЙ
Кондитерские изделия подразделяются на две группы: простые и сложные. Простые состоят из одной кондитерской массы (леденцовая карамель, ирис, мармелад, печенье и др.). Сложные изделия состоят из нескольких (двух и более) кондитерских масс (карамель с начинкой, глазированные конфеты, мармелад, зефир, шоколад с орехами, пирожные и торты с кремом или другим отделочным полуфабрикатом).
Количественное соотношение кондитерских масс в сложном кондитерском изделии в значительной степени определяет вкусовые достоинства и пищевую ценность этих изделий и является в связи с этим одним из важнейших показателей качества.
Соотношение масс составных частей принято выражать в процентах. При этом массу какой-либо составной части относят к массе целого изделия. Например, процентное содержание начинки в общей массе карамели с начинкой или процентное содержание шоколадной глазури в общей массе глазированных конфет и т.п.
Для определения соотношения составных частей в кондитерских изделиях используют два типа методов (прямые - весовые и косвенные) .
Прямые весовые методы. При анализе механически выделяют из на вески, состоящей из нескольких целых изделий, какую-либо одну часть и взвешивают, результат рассчитывают по формуле С = б100/а, (27)
где С - содержание выделенной составной части изделия, %; а и б - соответственно масса навески целых изделий и масса навески выделенной части, г.
При этом если изделия состоят из двух частей, то необходимо выделить и взвесить только одну какую-либо часть. Если устанавливают количество начинки в карамели, то берут навеску из целых карамелек, и, отделив начинку, взвешивают оболочку, или, отделив оболочку, взвешивают только начинку. Если исследуемый объект состоит из трех и более составных частей, то взвешивают целое изделие и отдельно две или более составные части.
Практически поступают следующим образом. Не менее 10 шт. изде лий взвешивают на технических весах с точностью до ±0,01 г. Одну из составных частей, например оболочку карамели или глазурь конфет, от деляют, помещают во взвешенную предварительно бюксу и взвеши? '; вают. j
68 ]
Составные части разделяют очень осторожно ланцетом или острым ножом, чтобы в одну часть не попали частицы другой части и вся масса выделяемой для взвешивания части попала во взвешенную заранее бюксу. Вторая масса, не предназначенная для взвешивания, может быть при отделении частично утрачена.
В последние годы разработан ряд методов разделения составных частей, которые исключают выделение одной из составных частей при помощи ланцета или ножа. Для выделения начинки из карамели применяют центрифугирование. При этом начинка отделяется с помощью центробежной силы, собирается в специальные сосуды и может быть взвешена. При необходимости может быть взвешена и очищена от начинки центрифугированием оболочка карамели.
Для определения содержания глазури на конфетах разработаны методы, при использовании которых глазурь удаляют путем растворения в растворителе. Растворитель выбирают таким образом, чтобы корпус конфеты не растворялся в нем. В качестве такого растворителя при анализе глазированных шоколадной или жировой глазурью помадных или ликерных конфет применяют этиловый и петролейный эфиры, четыреххлорис-тый углерод или другие растворяющие жиры растворители.
Непосредственно в производственных условиях содержание глазури определяют в процессе глазирования. В этом случае навеску 1—3 кг корпусов конфет, мармелада, зефира, вафель пропускают через глази-ровочную машину при нормальном режиме. Взвешенные корпуса отделяют от основной массы или метят так, чтобы полученные глазированные изделия можно было легко выделить. После глазирования отделенные или отмеченные изделия, полученные из взятой навески, взвешивают и рассчитывают содержание глазури.
Косвенный метод. Этим методом можно определить соотношение составных частей в изделиях, состоящих только из двух различных
масс.
В основе метода лежит трехкратное определение какого-либо химического или физического показателя отдельно в двух составных частях кондитерского изделия и в массе целого изделия.
Обязательным условием является большое различие в значениях выбранного химического или физического показателя для обеих составных частей объекта исследования. Значение такой разности определяет точность и воспроизводимость результата анализа. Чем больше разность, тем полученные данные точнее. В качестве физико-химических показателей чаще всего используют такие показатели, как массовая доля общего сахара, массовая доля жира, влажность, массовая доля редуцирующих веществ. Стандартным методом предусмотрено использование в качестве измеряемого показателя оптической активности. Не исключено применение измерения и других физических характеристик кондитерских масс, таких как оптическая плотность, показатель преломления, плотность и др. Анализ намного упрощается, если заранее известно, что
69
в одной из составных частей исследуемого объекта значение какого-либо показателя равно нулю, например содержание жира в оболочке карамели, содержание редуцирующих веществ в шоколаде или пралине без добавок и т.п.
Равенство нулю одного из показателей позволяет определить содержание таких составных частей, которые невозможно выделить из целого изделия, например начинка в карамели с начинкой, переслоенной карамельной массой.
Практически поступают следующим-образом. Лабораторную пробу объекта исследования делят на три доли. Одну долю оставляют для исследования в целом виде, две другие используют для получения составляющих масс. Из одной, не взвешивая ее, получают первую составляющую массу, например начинку карамели без частичек оболочки. Начинку перемешивают и собирают в бюксу с притертой крышкой. Из другой доли, не взвешивая ее, выделяют вторую' составную часть, например оболочку карамели. Отделяют только наружную часть оболочки так, чтобы исключить попадание начинки. Полученную и очищенную вторую составную часть объекта исследования перемешивают и собирают в бюксу с притертой крышкой.
В разделенных частях и целом изделии устанавливают выбранный физико-химический показатель. Если йыбирают в качестве определяемого показателя оптическую активность, то в три стаканчика отвешивают с точностью ±0,01 г три навески, подготовленные так, как указано выше (по 6,5 г). В один стаканчик отвешивают подготовленную навеску целого изделия, а в два других — отдельно навески обеих составных частей. Навески растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерные колбы на 100 см3. После обработки растворами сульфата цинка и гид-роксида натрия или калия, как указано выше, объем в колбе доводят до метки, тщательно перемешивают и фильтруют. Фильтраты должны быть прозрачны. Все три раствора поочередно поляризуют на сахариметре в трубках одинаковой длины. Каждое определение повторяют три раза. Рассчитывают среднее арифметическое значение, которое используют для расчета результата анализа. Результат анализа вычисляют по формуле
С=(с-б) 100/ {а-б), (28)
1
где С - содержание одной составной части изделия, %; а и б - полученные эначе- \ ния физико-химического показателя в одной и другой составной части изделия i (влажность, оптическая активность), %; с - значение физико-химического показателя в целом изделии.
70