4.3. Экспрессный метод определения общего сахара

Метод основан на восстановлении избытка щелочного раствора сер­нокислой меди редуцирующим сахаром объекта исследования после ги­дролиза. Избыток реактива фиксируется титрованием стандартным раст­вором глюкозы. Отличительной особенностью метода является проведе­ние гидролиза сахарозы при температуре кипения непосредственно в ре­акционной колбе и использование в качестве комплексообразователя любого реагента (ксилита, сорбита, глицерина, лимонной кислоты), а также применение комплексной рецептуры основного реактива, кото­рый содержит в едином растворе все активные части (окислитель, крмп-лексообразователь и индикатор).

Для анализа используют следующие реактивы: основной комплек­сный реактив (10), кислоту соляную, 1 н. раствор (9.1), гидроксид на-54

трия или калия 4 н. раствор (2.2), метиленовый голубой 1%-ный раст­вор (12), стандартный раствор глюкозы (3.1).

Анализу предшествует установление соотношения между основным реактивом и стандартным раствором глюкозы (холостой опыт). В кони­ческую колбу отмеривают из бюретки 10,0 см стандартного раствора глюкозы, пипеткой 10,0 см³ основного реактава, 9 см³ 4 н. раствора гидроксида натрия или калия и 5 см³ дистиллированной воды. Колбу ставят на электроплитку, доводят до кипения, кипятят 1 мин (по песоч­ным часам и, не прерывая кипения, дотитровывают, не взбалтывая, стандартным раствором глюкозы до исчезновения синей окраски). Опыт повторяют 3 раза и из среднего арифметического значения рас­считывают общий объем стандартного раствора ио (в см³), эквивален­тный 10 см³ основного реактива, по формуле

п_о=б+\0, (18)

где б — объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на дотитровыва-ние, см³.

Объект исследования тщательно измельчают в ступке. Массу навес­ки рассчитывают по формуле (11), принимая а =0,5 г.

Приготовление водной вытяжки из навески производят так, как указано выше. Гидролиз сахарозы и осаждение мешающих несахаров (осветление) не производят.

В коническую колбу на 150—250 см ³ отмеривают пипеткой 10,0 см³ раствора навески и 4 см³ 1 н. раствора соляной кислоты, нагревают до кипения, кипятят 60 с, охлаждают, отмеривают 10 см³ 4 н. раствора ги­дроксида натрия или калия и отмеривают пипеткой 10,0 см основного реактива. Колбу снова ставят на электроплитку, вновь доводят до ки­пения, кипятят 1 мин и дотитровывают так же, как это указано для хо­лостого опыта. Если раствор при нагревании сразу обесцвечивается, то это значит, что объект исследования содержит больше сахара, чем при­нято при расчете массы навески. Опыт повторяют с уменьшенным объе­мом водной вытяжки.

Массовую долю общего сахара Y⁴ (в %), выраженную в сахарозе, рассчитывают по формуле

Г =5(по - и) 0,95 V_x • 0,99 • \00/mV₂, (19)

где п_о - объем стандартного раствора глюкозы, эквивалентный 10 см³ основного реактива (холостой опыт), см³; л - объем стандартного раствора глюкозы, израс­ходованный на дотитровывание при определении, см³; 5 - масса инвертного саха­ра, эквивалентная 1 см³ стандартного раствора глюкозы, мг; 0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара в сахарозу; 0,99 - коэффициент, учитывающий влия­ние веществ, удаляемых при осаждении; К, - объем мерной колбы, использо­ванный для растворения навески, см³; V_% - объем раствора навески, взятый для анализа,см³; т — масса навески объекта исследования, мг.

55

В этом методе вместо основного реактива может быть использован щелочной раствор феррицианида повышенной концентрации (19,3).

При этом в связи с тем, что в реакции феррицианида с редуцирую­щим сахаром не образуется осадка, точка перехода окраски индикатора при титровании наблюдается более отчетливо.

В этом случае в выполнение анализа необходимо ввести некоторые изменения. В холостом опыте вместо 9 см³ 4 н. раствора гидроксида натрия или калия вводят 9 см³ дистиллированной воды, а при опреде­ лении вместо 10 см³ 4 н. гидроксида только 1 и 9 см³ дистиллирован­ ной воды. Перед титрованием вводят индикатор (3—5 капель 1%-ного раствора метиленового голубого (12). ;