8. Определение температуры плавления и застывания какао-масла

Какао-масло в твердом состоянии имеет кристаллическую решетку. Кристаллические вещества обладают определенной температурой плав­ления. Однако какао-масло не является веществом определенного хи­мического состава, состоящего из однородных молекул. Оно, как и дру­гие жиры, является смесью различных триглицеридов, имеющих различ­ную температуру плавления. Поэтому при плавлении жиров вообще и какао-масла, в частности, не наблюдается четкой точки плавления, т.е. какао-масло плавится постепенно в определенном интервале темпера­тур. Вследствие этого при определении температуры плавления жиров различают две точки плавления: начало плавления — температура, при которой жир оплавляется у стенок капилляра; конец плавления — тем­пература, когда жир полностью переходит в капельно-жидкое состояние и приобретает прозрачность.

Определение температуры плавления. Для определения температуры полного расплавления какао-масла в чистую, сухую, открытую с обеих концов капиллярную трубку из тонкого легкоплавкого стекла со стен­ками толщиной 0,2—0,3 мм, длиной 50—60 мм и диаметром просвета 1—1,2 мм набирают такое количество расплавленного при 50° С отфиль­трованного масла, чтобы высота столбика в капилляре составляла око­ло 10 мм. Трубку с жиром выдерживают на льду в течение 10 мин. Затем капилляр с какао-маслом выдерживают одни сутки при температуре 20-22°С.

После этого трубку с исследуемым жиром прикрепляют к термо­метру тонким резиновым кольцом таким образом, чтобы столбик масла находился на одном уровне с ртутным шариком термометра. Затем термометр с капилляром вставляют в пробку широкой стеклян­ной пробирки, которую погружают в стакан с водой температурой 20—22°С. При постоянном перемешивании постепенно нагревают воду в стакане: вначале приблизительно на 2° С и по мере приближения к точ­ке расплавления — на 1°С за 1 мин. Наблюдение проводят на темном фоне, для чего используют лист черной бумаги, размещенный за стака­ном. Показания термометра, при котором масло в капилляре приобре­тает полную прозрачность, принимают за температуру полного расплав­ления. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5°С.

Определение температуры застывания. Температура застывания какао-масла обычно на несколько градусов ниже температуры плавле­ния, что объясняется сложным составом масла. Какао-масло при охлаж­дении кристаллизуется не сразу по всей массе. Сначала затвердевают наиболее тугоплавкие составные части, что сопровождается помутне­нием. Затем помутнение усиливается и какао-масло затвердевает пол-

71

н остью. За температуру застывания условно принимают температуру, при которой выделившаяся теплота плавления замедляет или приоста­навливает на некоторый промежуток времени охлаждение, или ту темпе­ратуру, до которой будет нагрета охлаждаемая масса за счет теплоты плавления. В связи с этим температуру застывания лучше всего уста­навливать графически, изображая процесс остывания во времени.

Для проведения определения используют прибор Жукова, пред­ставляющий собой небольшой стеклянный сосуд с двойными стенками, из пространства между которыми выкачан воздух. Прибор заполняют на ³/₄ расплавленным при 50°С профильтрованным исследуемым маслом. Затем прибор закрывают пробкой, через которую пропущен термометр с ценой деления 0,1 °С. Термометр устанавливают таким образом, чтобы он не касался стенок прибора и ртутный шарик находился приблизитель­но в середине масла. Прибор помещают в сосуд с водой, температуру которой поддерживают не выше 20°С. Легко встряхивая прибор и по­ворачивая термометр, помешивают расплавленный жир до тех пор, по­ка он не потеряет прозрачность. После этого термометр оставляют не­подвижно и отмечают изменение температуры с интервалом 60 с.

Для определения результата анализа строят график изменения тем­пературы во времени. Температура, при которой будет наблюдаться наибольшее замедление процесса охлаждения, т.е. температура, которая отличается от ближайшей более высокой или более низкой на меньшую величину, или наивысшая температура, отмеченная при ее повышении в процессе охлаждения, принимается за температуру застывания. Экспе­римент повторяют и находят среднее арифметическое значение двух па­раллельных определений, отклонение между которыми не должно пре­вышать 0,5° С.

9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ШОКОЛАДНОЙ МАССЫ МИКРОМЕТРОМ

Этот метод используется для оперативного контроля важнейшего показателя качества шоколадных масс — степени измельчения.

Степень измельчения по стандарту измеряется долей массы частиц в обезжиренной части шоколадной массы размером менее 35 мкми вы­ражается в процентах.

Измерение микрометром не дает абсолютных значений степени измельчения, т.е. доли частиц меньше 35 мкм. Однако по значениям по­казаний микрометра можно судить о качестве шоколадной массы, так как показание микрометра зависит от размера частиц и их количествен­ного распределения.

Анализу предшествует построение калибровочного графика зави­симости степени измельчения шоколадной массы (доли частиц менее 35 мкм) от показания микрометра. Калибровочный график предвари­тельно строят для каждого подлежащего использованию микрометра.

72

Исходные данные для графика получают путем параллельных определе­ний степени измельчения стандартным методом и микрометром. Для этой цели в нескольких образцах с различной по степени измельчения шоколадной массой и шоколадной глазурью параллельно устанавливают степень измельчения в процентах стандартным методом и микрометром

в микрометрах.

Для определения степени измельчения шоколадной массы исполь­зуют микрометр с пределом измерения от 0 до 25 мм. Сначала прове­ряют холостые показания микрометра. Микрометр держат за скобу и, вращая фрикционное устройство (трещотку) до отказа, проверяют, чтобы при сомкнутых торцевых измерительных плоскостях пятки и микрометрического винта нулевой штрих барабана точно совпал с про­дольным штрихом полумиллиметровой шкалы, находящейся на стебле микрометра. Торцевые измерительные плоскости разводят на ширину до 15—20 мм, и каплю шоколадной массы, разогретой до температуры не ниже 40°С, наносят на пятку микрометра и сразу же, не давая ему застыть, сводят торцевые измерительные плоскости, вращая трещот­ку. При соприкосновении обеих поверхностей с шоколадной массой вращение замедляют и после одного-двух щелчков снимают показания со шкалы. Анализ повторяют 5—7 раз из одной и той же пробы шоко­ладной массы и рассчитывают среднее арифметическое значение из полученных данных. Случайные показания, значительно отличающиеся от близких между собой результатов параллельных измерений, отбрасы­вают.

После каждого замера тщательно вытирают мягкой тряпочкой или ватой торцевые измерительные поверхности микрометра. Недопустимо производить анализ с остывшей шоколадной массой, которая теряет текучесть и остается между торцами измерительных поверхностей.