Запись в лабораторном журнале

Масса навески мг

Объем тиосульфата натрия при титровании раствора навески см³

Расчет массовой доли редуцирующих веществ.

При определении массовой доли общего сахара навеску m (в г) рассчитывают по формуле

m = 1 • 200/р, (42)

где р - предполагаемая массовая доля общего сахара, %.

Растворы навески приготовляют так, как указано выше: для леден­цовой карамели — без осаждения; для молочной карамели и ириса — с осаждением мешающих несахаров. Затем проводят гидролиз сахаро-118

зы. Для этого в мерную колбу на 200 см³ вносят пипеткой 100 см³ приготовленного раствора навески леденцовой карамели или фильтрата после осаждения несахаров. Затем, добавив 8 см концентрированной соляной кислоты и вставив в колбу термометр на 100°С, ее устанав­ливают на водяной бане с термометром (температура воды 80°С). Температура гидролиза раствора в колбе чриксируется термометром и должна быть 67-70°С. Продолжительность гидролиза 5 мин. По исте­чении 5 мин колбу переносят в холодную воду для быстрого охлаждения раствора до 20°С. Вынув термометр и ополоснув его дистиллирован­ной водой над колбой, нейтрализуют раствор концентрированным раствором гидроксида натрия или калия при индикаторе метиловом оранжевом, которого добавляют 1 каплю, до перехода цвета раствора из розового в желто-оранжевый. Закончив нейтрализацию, объем кол­бы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и приступают к определению так, как описано выше при определении массовой доли редуцирующих веществ.

Запись в лабораторном журнале

Масса навески г

Объем раствора для гидролиза см³

Объем тиосульфата Na, пошедшего на титрование см³

Объем тиосульфата Na при холостом опыте см³

Расчеты по определению массовой доли общего сахара, выраженного в

сахарозе.

Задание 2. Определить массовую долю редуцирующих веществ в помаде или яблочном мармеладе и общего сахара в печенье ферри-цианидным методом на приборе ФЭК-56.

Ход выполнения. Перед началом работы проверяют наличие приго­товленного реактива гексацианферрита калия (феррицианида) и гра-дуировочную кривую к нему, построенную по условиям лабораторной

работы 1.

Для определения массовой доли редуцирующих веществ в помаде и яблочном мармеладе удобно брать мерную колбу на 200 см³, а кон­ центрация Сахаров в 100 см³ водной вытяжки должна быть 0,2 г. Навес­ ку m (в г) рассчитывают по формуле m = 0,2 • 200/р, (43)

где р — предполагаемая масса редуцирующих веществ, %•

Для помады массовая доля редуцирующих веществ не должна превышать 14 % (обычно 5-9 %), для яблочного мармелада - не более 40 % (обычно 30-35 %). Измельченную в ступке массу помады или мармелада взвешивают в стеклянном стакане, причем навеску берут

119

с точностью 0,01 г, если она превышает массу 5 г, и с точностью 0,001 г, если она менее 5 г. Взвешенную массу растворяют и переносят в мерную колбу по аналогии с заданием 1, учитывая характер исследуемого объек­та: сахарную помаду растворяют в воде и фильтруют, а в молочной помаде и яблочном мармеладе проводят осаждение мешающих неса-харов и фильтрацию раствора. Далее из прозрачного фильтрата, пред­варительно хорошо перемешанного, отбирают в коническую колбу 8 см³ и 2 см³ дистиллированной воды, добавляют 25 см³ раствора феррицианида. Колбу ставят на разогретую электроплиту и кипятят 1 мин, после чего сразу охлаждают под струей холодной воды. Кювету к прибору дважды ополаскивают исследуемым раствором, далее кю­вету заполняют, вновь помещают в прибор ФЭК-56 и снимают показа­ние оптической плотности при светофильтре № 4. Определения проводят три раза и берут среднее арифметическое значение оптической плотности. По градуировочной кривой определяют значение глюкозы, соответ­ствующее замеренной оптической плотности, и подставляют это зна­чение в формулу расчета, приведенную в главе 2.