22. 1. Приготовление растворов реактивов

В лабораториях кондитерских фабрик используют два основных типа растворов: растворы с точно известной концентрацией и растворы, концентрация которых известна приблизительно. Растворы первого типа называют титрованными. В основном в лабораториях кондитер­ских, фабрик в качестве растворителя используют дистиллированную воду. Одной из основных качественных характеристик растворов яв­ляется концентрация их. Концентрацию растворов выражают различ-

97

ными способами. Наиболее распространены два способа выражения концентрации: нормальность и массовый процент.

Нормальность обычно используют для выражения концентраций титрованных растворов, а массовый процент — для растворов, кон­центрация которых известна приблизительно.

Под нормальностью раствора понимают количество грамм-эквива­лентов растворенного вещества, содержащееся в 1 л раствора. Нормаль­ность принято обозначать символом Н.

Под массовым процентом понимают количество граммов раст­воренного вещества, содержащееся в 100 г раствора. Массовый процент принято обозначать символом Cm-

На практике нередко приходится пересчитывать концентрацию массового процента в нормальность и наоборот.

Для этой цели используют следующие формулы: С_т=НЭ/Ш; (35)

H = C_mdl0/3, (36)

где d - плотность раствора, концентрация которого задана, г/см³; Э - значение грамм-эквивалента растворенного вещества, г.

Титрованные растворы приготовляют следующим образом. Отве­шивают на аналитических весах навеску определенной массы, если ис­ходный реактив для приготовления растворов представляет собой химическое вещество, состав которого точно соответствует его фор­муле, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем жидко­сти в колбе до метки при 20 ^СС дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Необходимую массу навески т (в г) в соответствии с заданными нормальностью и объемом мерной колбы рассчитывают по формуле т= УНЭ, (37)

где V — объем мерной колбы, в которой готовят раствор, л; Н — заданная нор­мальность приготовляемого раствора, 1/л; Э - значение грамм-эквивалента реак­тива, из которого готовят раствор, г.

Например, необходимо приготовить 0,1 н. раствор карбоната нат­рия. Используют мерную колбу на 2 л. Грамм-эквивалент карбоната натрия равен 53 г (106:2 = 53). В соответствии с формулой (34) масса навески будет т =2 ■ 0,1 • 53 = 10,6 г.

Зачастую для приготовления титрованного раствора используют не химически чистый реактив, а его раствор, концентрация которого известна только приблизительно (концентрированные кислоты H₂SO₄, НС1, HNO₃), или Кристаллогидрат, который может частично терять 98

кристаллизационную воду (ZnSO₄ ;_ 7Н₂О, С₆Н₁₂О₆ ■ Н₂О). В этом случае на основе таких реактивов готовят раствор приблизительной концентрации. При этом нет необходимости в отвешивании точной навески на аналитических весах. Используют весы технические и отве­шивают с точностью до ± 0,01 г. Концентрированные кислоты отмери­вают приблизительно мерным цилиндром. Нормальность приготовлен­ного раствора устанавливают по реактиву, который выпускается не' в виде раствора или нестойкого кристаллогидрата, а в стабильной форме. Чаще нормальность устанавливают по другому ранее приготовленному раствору, нормальность которого известна и не вызывает сомнений. Такой раствор называют стандартным.

Нормальность определяют на следующий день после приготовления, а для некоторых реактивов обязателен даже более продолжительный срок хранения до установки нормальности, например для раствора Na₂S₂O₃ — 10 дней, раствора КМпО₄ — 4 дня.

При установке нормальности после титрования устанавливают коэффициент поправки К.

К = Яф/Яз, (38)

где Яф и #₃ - соответственно нормальность фактическая и заданная при расчете массы навески.

Этот коэффициент наносят на этикетку сосуда с реактивом наря­ду с формулой растворенного вещества, заданной нормальностью и датами приготовления раствора и установления коэффициента поправки. Точные титрованные растворы удобно готовить из стандарт-титров (запаянные стеклянные ампулы с точными навесками реактивов), которые хорошо сохраняются продолжительное время.

Перед использованием ампулу тщательно споласкивают дистилли­рованной водой. Для количественного перенесения содержимого ам­пулы в мерную колбу в горло прокалиброванной мерной колбы встав­ляют воронку. Внутрь воронки опускают стеклянный*шип (прилага­ется к стандарт-титру) так, чтобы его острие оказалось вверху. Дно ампулы опускают на шип так, чтобы в нем образовалось отверстие. Ампулу приподнимают и продавливают отверстие в верхней ее части. Содержимое ампулы через верхнее отверстие тщательно смывают дис­тиллированной водой с помощью промывалки в мерную колбу. Зачтем_ ампулу еще раз промывают изнутри и снаружи дистиллированной водой из промывалки. Обливают также изнутри и воронку. Воронку с ампу­лой и шипом вынимают из горлышка колбы и объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки обычным способом при 20°С. Растворы приблизительной концентрации приготовляют без исполь­зования мерных колб. Навески берут 9 точностью ±0,1 г. Массу навески рассчитывают по формуле

fn=M_x С/100, (39)

99

1

где т - масса навески, г; М_t - масса приготовляемого раствора, г; С - массо­вая концентрация приготовляемого раствора, %.

Например, нужно приготовить 500 г 5 %-ного раствора сахарозы. По формуле (36) рассчитывают массу навески сахарозы: т = 500 • 5/100 = 25 г.

При приготовлении раствора приблизительной концентрации рас­считанную, как указано выше, навеску растворяют в дистиллированной воде. Необходимое количество воды рассчитывают по разности между заданной массой приготовляемого раствора и массой навески раство­ренного вещества. Для приводимого выше примера приготовления рас­твора сахарозы количество воды будет 500 — 25 = 475 г, или 475 см³ дистиллированной воды.