5.1. Экстракционный метод

Этот метод дает наиболее точные результаты и поэтому предусмо­трен стандартом как арбитражный.

Метод основан на экстрагировании жира растворителем в специ­альном аппарате Сокслета, позволяющем одной и той же порцией раст­ворителя многократно извлекать жир.

61

Н авеску измельченного изделия берут с точностью ±0,001 г в стек­лянный стакан. Массу навески (5—10 г) рассчитывают в зависимости от предполагаемого количества жира в исследуемом объекте так, чтобы в ней было около 1 —2 г жира.

Изделия с высокой влажностью, размазывающиеся при измельчении и образующие комочки (ирис, корпуса конфет "Птичье молоко" и т.п.), после измельчения подвергают специальной обработке. В стакан с навес­кой приливают 15-20 см³ дистиллированной воды и 20 см³ концентри­рованной соляной кислоты, перемешивают содержимое стеклянной палочкой, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. Затем часовое стекло ополаскивают горячей дис­тиллированной водой над стаканом.

Подготавливают воронку с фильтром, смачивают фильтр дистилли­рованной водой, переносят содержимое стакана на фильтр, дают жидко­сти стечь и не менее четырех раз промывают остаток на фильтре горячей дистиллированной водой. Фильтр при промывании должен быть все вре­мя с водой, поэтому его наполняют водой немедленно, как только стечет предыдущая порция жидкости.

Промытый фильтр вынимают из воронки, помещают в бюксу и вы­сушивают в сушильном шкафу при температуре 100—105°С до постоян­ной массы.

Объекты исследования небольшей влажности (шоколад, халва, пе­ченье) можно не обрабатывать вышеописанным способом.

Для экстракции в аппарате Сокслета подготовленную навеску поме­щают в специальный патрон.

Для изготовления патрона фильтровальной бумагой обертывают несколько раз цилиндрическую болванку, диаметр которой несколько меньше диаметра экстрактора. Края бумаги должны несколько высту­пать за пределы болванки. Эти края загибают, образуя дно патрона. Па­трон снимают с болванки, на дно кладут кусочки обезжиренной ваты и уплотняют так, чтобы закрыть щели дна. После этого патрон готов к заполнению навеской объекта исследования. Высота патрона должна быть меньше высоты сифона экстрактора на 10—15 мм. Патрон сверху также плотно закрывают ватой. Патрон вкладывают в экстрактор, при­соединяют к экстрактору холодильник и приемную колбу. Приемная колба должна быть предварительно высушена и взвешена с точностью ±0,001 г.

Поместив патрон в экстрактор Сокслета и собрав весь прибор, при­ливают растворитель, ополаскивая им предварительно бюксу, в которой подсушивали фильтр с навеской или брали навеску и не обрабатывали.

Количество растворителя должно в 1,5 раза превышать объем эк­ страктора при заполнении его до верхнего колена сифона. <

Экстрагирование ведут на кипящей водяной бане не менее 5 ч из на- ; вески, не обработанной кислотой, и не менее 3,5 ч из навески, обрабо- \ тайной кислотой. I

62 I

Для определения конца экстракции отбирают из экстрактора 1-2 см³ жидкости, наносят на сухое часовое стекло и испаряют растворитель. Если после испарения растворителя стекло будет прозрачным, экстрак­ция закончена. По окончании экстракции колбе с раствором жира в раст­ворителе дают остыть. Затем разъединяют колбу, холодильник и экстра­ктор. Приемную колбу присоединяют к прямому холодильнику и от­гоняют растворитель. После этого колбу помещают на кипящую водя­ную баню и удаляют остатки растворителя.

Для полного удаления растворителя и влаги колбу с жиром помеща­ют в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 100—105°С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью ±0,001 г.

Массовую долю жира Ж (в %) вычисляют по формуле

Ж=(т₁-т₀)100/т, (23)

где т₁ - масса приемной колбы с жиром, г; т₀ - масса приемной колбы без жира, г; т - масса навески объекта исследования, г.